[發明專利]乙交酯生產裝置及生產方法

在審

• 申請號: 201811243876.3
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109438411A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 湛露;陳銳;袁浩;楊義滸
• 申請（專利權）人: 深圳光華偉業股份有限公司;孝感市易生新材料有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

本發明涉及乙交酯生產裝置及生產方法，所述乙交酯生產裝置包括雙螺桿擠出機、原料進料斗、催化劑進料斗、產物收集系統，以及通過出料管與雙螺桿擠出機末端連通的回收罐。本發明所述乙交酯生產裝置實現了乙交酯的連續化生產，較好的解決了乙交酯雜質含量高，解聚中物料的易結焦，清洗麻煩，收率不高以及易使管線堵塞等問題。

技術領域

本發明屬于乙交酯生產技術領域，具體涉及乙交酯生產裝置及生產方法。

背景技術

乙交酯是一類環狀酯化合物，其具有由兩分子羥基乙酸分子間消除兩分子水后形成的環狀分子結構。乙交酯的均聚物和共聚物作為重要的可生物降解聚酯，它們作為可生物降解的高分子材料中的一類，在醫用高分子材料的研究和開發中占有重要地位，在手術縫合線、人造皮膚及血管、骨骼固定及修復、藥物控制釋放、組織工程等許多領域得到了應用。

國內外最成熟和應用最多的乙交酯的主要合成法是將乙醇酸縮聚得到低聚物，再將低聚物高溫解聚、經冷卻收集后得到交乙酯。目前，報道較多的解聚方法是溶劑共沸法和熔融法。由于溶劑共沸法會使用到大量溶劑，不僅給工業生產帶來環保壓力，還會對產品純度有較大的影響，因此，在工業生產中已有被淘汰的趨勢。而熔融法雖然可以避免使用溶劑，但目前開發的反應體系和反應設備也不成熟，很多還停留在實驗室小試階段，例如中國專利申請CN105622567A公開的高產率乙交酯制備方法，盡管其采用的是熔融解聚法，但反應器內存在物料結焦的情況，容易造成管線堵塞以及后期清洗不易等問題，而且該法產率也不高，產率為69％～92％的粗產品要經過三次重結晶方能得到合格產品。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供了一種新穎的乙交酯生產裝置、以及基于該生產裝置的生產方法。

一方面，本發明提供了一種乙交酯生產裝置，所述乙交酯生產裝置包括雙螺桿擠出機、原料進料斗、催化劑進料斗、產物收集系統，以及通過出料管與雙螺桿擠出機末端連通的回收罐；

所述雙螺桿擠出機包括順次連接的第一區、第二區和第三區，所述原料進料斗設在第一區的前端，所述催化劑進料斗設在第一區和第二區的連接處，所述第二區和所述第三區的連接處設有與產物收集系統連通的真空口。

進一步地，所述回收罐的加熱溫度為180℃-200℃，所述回收罐通過保溫的進料管與原料進料斗連通。

進一步地，所述產物收集系統包括換熱器和收集罐，所述換熱器的入口與真空口連通，所述換熱器的出口與收集罐連通。

進一步地，所述第二區的長度為所述第一區長度的3-5倍。

進一步地，所述催化劑進料斗的底部設有噴淋頭。

進一步地，所述噴淋頭的噴淋孔直徑為0.1mm-1mm。

另一方面，本發明提供了一種乙交酯生產方法，所述方法以乙醇酸低聚物為原料、在催化劑的作用下于前述乙交酯生產裝置中進行生產，得到乙交酯粗品。

進一步地，所述乙交酯粗品經精餾和重結晶后得到純度大于99％的產品。

進一步地，所述乙醇酸低聚物的進料速度為100g/min-200g/min，所述催化劑的進料速度為0.3g/min-1g/min。

進一步地，所述第一區內的溫度為160℃-230℃，所述第二區內的溫度為200℃-240℃，所述第三區內的溫度為180℃-200℃；所述雙螺桿擠出機的螺桿轉速為200r/min-400r/min。

本發明的有益效果：

本發明所述乙交酯生產裝置是一種使用乙醇酸低聚物制備乙交酯的連續化生產裝置，使用該裝置進行工業生產時無需添加大量的有機溶劑，安全環保，較好的解決了乙交酯雜質含量高、解聚中物料的易結焦、清洗麻煩、收率不高以及易使管線堵塞等問題。