[發(fā)明專利]由樹脂中回收粗品MBT直接合成促進(jìn)劑MBTS的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811243797.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN109608417B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏偉濤;李霞;鞠光;田少華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D277/78
• 分類號(hào): C07D277/78
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

本發(fā)明屬于固廢再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由樹脂中回收粗品MBT直接合成促進(jìn)劑MBTS的方法。包括下述步驟：1)溶解；2)過濾；3)氨溶：將步驟2)得到的濾餅投入到盛有氨水的氨溶釜內(nèi)；4)銨鹽提純：將溶解好的M銨鹽通過管道直接輸送到氧化釜內(nèi)，通入雙氧水氧化化，雙氧水濃度為4～12％，氧化溫度40?70℃，得到澄清透明的銨鹽溶液即為反應(yīng)終點(diǎn)；5)MBTS氧化；6)MBTS成品：將MBTS漿料通過甩干機(jī)進(jìn)行固液分離，甩干后的濕料MBTS進(jìn)行干燥，得到合格的橡膠促進(jìn)劑MBTS。總之，本發(fā)明解決了樹脂帶來的環(huán)境污染，同時(shí)也充分利用了廢料創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固廢再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由樹脂中回收粗品MBT直接合成促進(jìn)劑MBTS的方法。

背景技術(shù)

橡膠硫化促進(jìn)劑MBT(2-巰基苯并噻唑),簡稱M,是一種通用型橡膠硫化促進(jìn)劑，是生產(chǎn)次磺酰胺類促進(jìn)劑的主要原材料，在橡膠促進(jìn)劑中占著非常重要的位置。目前國內(nèi)外生產(chǎn)促進(jìn)劑M的方法主要有苯胺法、硫磺法、二硫化碳法等經(jīng)過高溫高壓合成，但按照后續(xù)提純工藝主要分為酸堿法和溶劑法。但不管哪種合成M的方法，在生產(chǎn)的過程中都產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物，這些副產(chǎn)物的成分比較復(fù)雜，一般統(tǒng)稱為樹脂，樹脂中的主要成分為苯并噻唑、苯胺、MBT等。酸堿法M產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，廢水量大，樹脂中M含量比較少，溶劑法M無廢水，溶劑可以循環(huán)利用，因本身M在溶劑中有一定的溶劑度，故溶劑法M的樹脂中的M含量比較高。目前M樹脂處理方法主要有：1.將樹脂加入到混凝土中做混凝土的添加劑；2.樹脂添加到瀝青中，進(jìn)行深加工制作防水材料；3.樹脂經(jīng)過深度蒸餾提取苯并噻唑；4.樹脂粉碎后摻入燃煤中進(jìn)行焚燒處理；5.以樹脂為原材料，加入苯酚和甲醛共聚合成熱塑性樹脂。以上樹脂的處理方法都不是很理想，樹脂中的促進(jìn)劑M的含量還是比較高的，造成了很大的資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種由樹脂中回收粗品MBT直接合成促進(jìn)劑MBTS的方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

一種由樹脂中回收粗品MBT直接合成促進(jìn)劑MBTS的方法，包括下述步驟：

1)溶解：將廢物樹脂通過管道輸送到結(jié)晶釜內(nèi)，甲苯與樹脂的摩爾比為0.8～2:1，溫度控制在70～95℃，攪拌溶解20分鐘得到漿料；

2)過濾：將溶解后的漿料通過甩干機(jī)進(jìn)行固液分離，濾餅進(jìn)行洗滌后直接轉(zhuǎn)入下一個(gè)工序溶解；

3)氨溶：將步驟2)得到的濾餅投入到盛有氨水的氨溶釜內(nèi)，氨水質(zhì)量濃度為3～12％。濾餅中2-巰基苯并噻唑與純氨的摩爾比為1:2～5溫度控制在70～85℃，攪拌溶解0.5h；

4)銨鹽提純：將溶解好的M銨鹽通過管道直接輸送到氧化釜內(nèi)，通入雙氧水氧化，雙氧水濃度為4～12％。氧化溫度40-70℃，得到澄清透明的銨鹽溶液即為反應(yīng)終點(diǎn)；

5)MBTS氧化：將澄清透明的銨鹽溶液通過管道直接輸送到氧化釜內(nèi)，通過氧氣氧化，氧化溫度60～85℃，采用油酸鈷指示劑，檢測不變綠為反應(yīng)終點(diǎn)，得到MBTS漿料；

6)MBTS成品：將MBTS漿料通過甩干機(jī)進(jìn)行固液分離，甩干后的濕料MBTS進(jìn)行干燥，得到合格的橡膠促進(jìn)劑MBTS。

步驟2)中固液分離后母液直接去蒸餾工序進(jìn)行蒸餾甲苯，甲苯循環(huán)至步驟1)進(jìn)行套用。

步驟6)中甩干分離的液體進(jìn)行回收氨水檢測含量后下次配置氨水時(shí)打入氧化釜使用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1)采用甲苯溶解樹脂提取MBT，此工藝簡單，易于控制，甲苯可以循環(huán)套用，成本低。

2)粗品MBT的溶解采用低濃度的氨水溶解取代了液堿，不產(chǎn)生含鹽廢水，工藝簡單易于控制。