[發明專利]一種利用白云石制備碳酸鈣和氫氧化鎂的方法及裝置

有效

• 申請號: 201811242609.4
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109354050B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 范天博;李莉
• 申請（專利權）人: 沈陽辰興化工技術有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;C01F5/16;C01F5/20
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 祝蓉蓉

1.一種利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備白云石粉：將白云石礦石進行粉碎研磨，得到200目以上的白云石粉；

2)制備煅白粉：將白云石粉置于煅燒爐中，溫度控制在950-1000℃，煅燒1-2h，得到煅白粉，回收煅燒過程中產生的二氧化碳氣體；

3)一次蒸氨反應：將10g鍛白粉與鈣含量摩爾比2:1的1mol/L氯化銨溶液在98℃下進行蒸氨反應4h后過濾，或者將10g鍛白粉與鈣含量摩爾比2.3:1的1.5mol/L氯化銨溶液在98℃下進行蒸氨反應3.5h后過濾，過濾得到濾液和濾渣，濾液為富氯化鈣溶液，蒸出氨氣回收；

4)制取碳酸鈣：將步驟3)所述氨氣通入步驟3)所述富氯化鈣溶液中，使氨在溶液至飽和狀態，然后將步驟1)所述二氧化碳通入上述溶液，直至無沉淀析出，經過濾，濾液為循環母液A，濾渣經3次洗滌、過濾，然后干燥、磨制，得到高純度碳酸鈣粉狀產品；

5)二次蒸氨反應：將步驟3)所得濾渣加入所述循環母液A中，進行第二次蒸氨反應直至無沉淀析出，過濾得到濾液和濾渣，濾液為富氯化鎂溶液，濾渣為固體氯化銨不溶物，蒸出氨氣回收用于步驟4)中；

6)制取氫氧化鎂：將步驟3)、步驟5)所得氨氣通入步驟5)所得富氯化鎂溶液中直至無沉淀析出，過濾得到濾液和濾渣，濾液為循環母液B，用于步驟3)中循環利用，濾渣經洗滌、過濾，然后干燥、磨制，得到高純度氫氧化鎂粉狀產品。

2.根據權利要求1所述的一種利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法，其特征在于，步驟4)，所述循環母液A為含氯化銨溶液，氯化銨濃度為0.5～2mol/L，氯化銨物質的量與煅白粉中鎂物質的量比為2～3；反應溫度為20～25℃，通氨氣時間20～40min；通二氧化碳時間30～90min；總反應時間1.5～3h。

3.根據權利要求1所述的一種利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法，其特征在于，步驟5)，蒸氨反應溫度為150-300℃，反應時間為3～4h。

4.根據權利要求1所述的一種利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法，其特征在于，步驟6)，所述循環母液B為含氯化銨溶液，氯化銨濃度為0.5～2mol/L，氯化銨物質的量與煅白粉中鈣物質的量比為1.7～2.5。

5.根據權利要求1所述的一種利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法，其特征在于，步驟6)中，反應溫度為20～25℃，通氨時間20～40min；反應時間2～4h。

6.一種如權利要求1所述的利用白云石制備高純度碳酸鈣和氫氧化鎂的方法所用的裝置，其特征在于，包括焙燒爐(1)、第一蒸氨反應器(2)、氨氣收集罐(3)、第一過濾系統(4)、碳化洗滌反應器(5)、第二蒸氨反應器(6)、第二過濾系統(7)、氨化反應器(8)、第三過濾系統(9)；

所述焙燒爐(1)的出料口與所述第一蒸氨反應器(2)進料口相連，所述焙燒爐(1)的出氣口與所述碳化洗滌反應器(5)的進氣口相連；所述第一蒸氨反應器(2)出氣口與所述氨氣收集罐(3)進氣口相連，所述第一蒸氨反應器(2)出料口與第一過濾系統(4)進料口相連，所述第一過濾系統(4)的液體出料口與碳化洗滌反應器(5)進料口相連，所述第一過濾系統(4)的固體出料口與所述第二蒸氨反應器(6)相連；所述第二蒸氨反應器(6)出氣口與氨氣收集罐(3)進氣口相連，所述第二蒸氨反應器(6)的出料口與第二過濾系統(7)進料口相連；所述第二過濾系統(7)的液體出口與所述氨化反應器(8)相連，所述第二過濾系統(7)的固體出料口與廢料倉(10)相連；所述氨化反應器(8)出料口與第三過濾系統(9)進料口連接；所述氨氣收集罐(3)的出氣口分別與所述碳化洗滌反應器(5)的進氣口和氨化反應器(8)的進氣口相連。