[發明專利]一種聚氨酯改性的炭黑粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201811242546.2
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN111087573A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 南通金慶美術圖案設計有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08K3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種聚氨酯改性的炭黑粒子的制備方法，步驟如下：將PVP傾入三口燒瓶中，熱水溶解，冷卻至常溫后加入Tween?80攪拌乳化，再加入CB，攪拌并超聲25?35min，滴加IPDI，攪拌15?25min，然后將PEG和三乙烯二胺緩慢滴加到上述反應液中，攪拌反應40?50min，加入乙二醇，升溫至60?70℃攪拌反應3?4h，反應結束后洗滌，將上述改性粒子以索式提取器進行抽提74?76h，抽提之后的粒子依次以丙酮、無水乙醇，以及去離子水反復洗滌至濾液呈中性，干燥即得。該方法無需添加助劑，工藝與設備簡單，無污染，制備的聚氨酯改性的炭黑粒子具有在基體中分散性優異、分散穩定等優點。

技術領域

本發明涉及一種聚氨酯改性的炭黑粒子的制備方法。

背景技術

隨著工業的發展及人們環保意識的不斷增強，越來越多的研究者投入到環境友好型材料的開發中，而水性聚氨酯（WPU）作為一類以水為溶劑，揮發性有機物含量低，具有極大的價格優勢，且安全環保的高分子材料，成為近年來市場追逐的焦點。水性聚氨酯由于成膜性好、能賦予織物柔軟、豐滿的手感，改善織物耐磨性、抗皺性、回彈性和耐熱性等，可廣泛應用于紡織功能性整理。但水性聚氨酯為絕緣體，其在導電織物中的應用受到諸多限制。許多研究者在水性聚氨酯涂料中添加導電填料，賦予涂層一定的導電性能。然而，常用的導電劑一般為無機物，與樹脂的相容性差、添加量較大、對涂層性能的影響較大。因此，制備一種在水性聚氨酯中分散性好、導電性能好的導電填料成為新的研究趨勢。

導電炭黑（CB）是常見的導電填料之一，其表面積越大，越易形成導電網絡，材料的導電性越好?？蓪щ奀B用于WPU導電性能的提高，但比表面積大的粒子間具有較強的內聚力，在基體中易于團聚，難以均勻分散，阻礙導電網絡的形成。近年來，為改善炭黑在涂料中的分散性，提高涂料的導電性能，科研工作者們進行了大量研究，其中，在炭黑改性方面的研究尤為引人注目。目前，常用的改性方法有許多種，例如，對炭黑進行高溫氧化處理以增加其比表面積，利用偶聯劑、表面活性劑等表面改性以防止炭黑粒子的聚集等。但這些方法亦存在著改性反應時間較長、工藝過程不易控制、對設備要求高，及污染環境等問題。本發明以基體樹脂聚氨酯對CB進行表面包覆改性，無需添加助劑，工藝與設備簡單，無污染，同時又能提高導電粒子在涂料中的分散性，可有效促進其在涂料中導電網絡的形成，使其導電性能得到充分的發揮。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚氨酯改性的炭黑粒子的制備方法。

本發明通過下面技術方案實現：

一種聚氨酯改性的炭黑粒子的制備方法，包括如下步驟：將15-25份PVP傾入三口燒瓶中，熱水溶解，冷卻至常溫后加入7-9份Tween-80攪拌乳化，再加入20-30份CB，攪拌并超聲分散25-35min，緩慢滴加25-35份IPDI，攪拌15-25min，然后將30-40份PEG和2-4份三乙烯二胺緩慢滴加到上述反應液中，20-30℃下攪拌反應40-50min，加入50-60份乙二醇，升溫至60-70℃攪拌反應3-4h，反應結束后，用去離子水抽濾洗滌，將上述改性粒子以索式提取器進行抽提，浸提介質為丙酮，抽提時間為74-76h，抽提之后的粒子依次以丙酮、無水乙醇，以及去離子水反復洗滌至濾液呈中性，將樣品在60-70℃干燥箱中干燥47-49h，即得；各原料均為重量份。

優選地，所述的制備方法中，攪拌并超聲分散30min。

優選地，所述的制備方法中，25℃下攪拌反應45min。

優選地，所述的制備方法中，升溫至65℃攪拌反應3.5h。

優選地，所述的制備方法中，抽提時間為75h。

優選地，所述的制備方法中，將樣品在65℃干燥箱中干燥48h。

本發明技術效果：