[發明專利]一種木質素大分子引發劑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201811242273.1
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109400908A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 吳志平;劉德鄉;陳介南;張林;劉武;葉志會;童朝暉;單玉蓉;劉金昱
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08F289/00;C08F4/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

S1：將純化木質素、催化劑和溶劑加入到反應容器中，將反應容器置于冰水浴中冷卻；

S2：向步驟S1中冷卻的反應溶液中滴加2-溴異丁酰溴，并在室溫下攪拌反應；

S3：將步驟S2所得反應產物先用無水乙醚洗滌，然后進行離心處理，再反復用水洗滌離心沉淀物并進行離心處理，直至離心液無色，將最后一次離心所得沉淀物進行干燥處理，即得木質素大分子引發劑。

2.根據權利要求1所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1和S2中，所述純化木質素與溶劑、催化劑、2-溴異丁酰溴的質量比為1∶2～10∶0.04～0.20∶0.14～1.20。

3.根據權利要求1所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述催化劑為三乙胺或N,N-二甲基乙胺或N,N-二甲基丙胺；所述溶劑為乙酸乙酯、二甲基亞砜、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，反應容器置于冰水浴中冷卻的時間為5min～10min；所述步驟S2中，所述攪拌反應的時間為24 h～48h；所述步驟S3中，所述離心處理的轉速均為6000r/min～8000 r/min，所述離心處理的時間均為5min～10min。

5.根據權利要求1所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述干燥的方式為自然干燥或真空干燥或冷凍干燥。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，純化木質素的制備方法包括如下步驟：

（1）將市購木質素加水攪拌，使木質素完全溶解，然后進行粗過濾，將所得粗濾液進行抽濾，得到抽濾液；

（2）將步驟（1）所得抽濾液進行超濾純化處理，收集重均分子量為3000～50000之間的濾液，得到純化木質素溶液；

（3）將步驟（2）所得純化木質素溶液在50℃～70℃下進行旋轉蒸發處理，所得濃縮溶液進行干燥處理，所得干燥產品研磨成粉末并過200目～400目篩，即得純化木質素。

7.根據權利要求6所述的木質素大分子引發劑的制備方法，其特征在于，所述純化木質素的制備方法步驟（3）中，所述干燥的方式為真空干燥或冷凍干燥。

8.一種由權利要求1至7中任一項所述的制備方法所制備得到的木質素大分子引發劑作為原子轉移自由基聚合反應的引發劑制備溫敏性材料的應用。