[發(fā)明專利]一種肟草酮的純化方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811241939.1
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109232307A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉文;楊杰;史忠軍;劉瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 南京華安藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C249/14
• 分類號: C07C249/14;C07C251/56
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進(jìn)

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物純化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種肟草酮的純化方法，包括以下步驟，步驟1，將肟草酮粗品加熱溶解于乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；步驟2，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；步驟3，向步驟2獲得的濾液中加入己烷，繼續(xù)加熱攪拌后，除去一半溶劑，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；步驟4，將步驟3獲得的濾液冷卻至10?20℃，抽濾，取濾餅，即為肟草酮純品；本發(fā)明的肟草酮的純化方法采用乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液為重結(jié)晶的溶劑，使得肟草酮粗品可在80?90℃溶解，并除去雜質(zhì)，再加入己烷除去一半溶劑，除去剩余雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶解度，冷卻后制得純度高達(dá)99.9％的肟草酮。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物純化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種肟草酮的純化方法。

背景技術(shù)

肟草酮是為白色無味結(jié)晶體，化學(xué)名稱為2-(l-(乙氧基亞氨基)丙基)-3-羥基-5-(2，4，6-三甲苯基)環(huán)己烯-2-酮，又稱苯草酮，可有效地防除麥田多種禾本科雜草，其中包括野燕麥，是一種高選擇性除草劑。

將2，4，6-三甲基甲醛與丙酮縮合，得到的不飽和酮與丙二酸二乙酯反應(yīng)；生成物經(jīng)水解、環(huán)化、脫羧，得到3-羥基-5-(2，4，6-三甲基苯基)-環(huán)己-2-烯1-酮，該化合物在甲醇鈉的存在下，與丙酸酐反應(yīng)，得到3-羥基-5-(2，4，6-三甲基苯基)-2-丙酰基-環(huán)己-2-烯-1-酮；最后再與乙氧胺鹽酸鹽反應(yīng)，即得肟草酮粗品，肟草酮粗品經(jīng)過純化可得肟草酮純品；但現(xiàn)常規(guī)純化方法獲得的肟草酮純品不高，僅95％左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種肟草酮的純化方法。

為解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種肟草酮的純化方法，包括以下步驟，

步驟1，將肟草酮粗品加熱溶解于乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；

步驟2，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；

步驟3，向步驟2獲得的濾液中加入己烷，繼續(xù)加熱攪拌后，除去一半溶劑，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；

步驟4，將步驟3獲得的濾液冷卻至10-20℃，抽濾，取濾餅，即為肟草酮純品。

優(yōu)選地，所述乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中，乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的體積比為2-4:2:1。

優(yōu)選地，所述步驟1的加熱溶解溫度為80-90℃。

優(yōu)選地，所述步驟3中，所述濾液與己烷的體積比為1:0.8-1。

優(yōu)選地，所述步驟4中，冷卻時(shí)間為30-40min。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下，

本發(fā)明的肟草酮的純化方法采用乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液為重結(jié)晶的溶劑，使得肟草酮粗品可在80-90℃溶解，并除去雜質(zhì)，再加入己烷除去一半溶劑，除去剩余雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶解度，冷卻后制得純度高達(dá)99.9％的肟草酮。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種肟草酮的純化方法，包括以下步驟，

步驟1，將肟草酮粗品加熱溶解于體積比為2:2:1乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；加熱溶解溫度為80-90℃；

步驟2，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；

步驟3，向步驟2獲得的濾液中加入己烷，所述濾液與己烷的體積比為1:0.8；繼續(xù)加熱攪拌后，除去一半溶劑，趁熱過濾，除去不溶物，取濾液；