[發明專利]一種聚磷腈改性黑磷烯的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201811240836.3
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109400956B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 胡源;邱水來;闞永春;宋磊
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08K9/08
• 分類號: C08K9/08;C08K3/02;C08L63/00
• 代理公司: 34101 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司
• 代理人: 喬恒婷

1.一種聚磷腈改性黑磷烯的制備方法，其特征在于：

首先以多官能度的多元胺或多元酚化合物為原料，與含有阻燃元素N和P的六氯環三磷腈發生共聚合反應，得到含有可聚合基團和阻燃元素的交聯聚合物，然后以其對黑磷烯的表面進行改性；

所述多元胺或多元酚化合物選自4，4′-二氨基二苯醚、4，4′-二氨基二苯甲烷、聯苯胺、三聚氰胺或4，4′-二羥基二苯砜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：將黑磷烯分散在有機溶劑中，進行超聲處理以促進黑磷烯在溶劑中的均勻分散，獲得黑磷烯分散液；

步驟2：將多元胺、縛酸劑及黑磷烯分散液在溶劑中混合，氮氣氣氛、室溫條件下滴加六氯環三磷腈，超聲反應30min，隨后轉移到油浴加熱至回流反應6-10h，得到交聯聚磷腈改性黑磷烯；

步驟3：將多元酚、縛酸劑及黑磷烯分散液在溶劑中混合，氮氣氣氛、冰浴條件下滴加六氯環三磷腈，超聲反應2-4h，得到交聯聚磷腈改性黑磷烯。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所述多元胺選自4，4′-二氨基二苯醚、4，4′-二氨基二苯甲烷、聯苯胺或三聚氰胺。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，黑磷烯、多元胺、六氯環三磷腈與縛酸劑的質量比為1:0.3～0.6:0.2～0.3:0.5～0.7。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，黑磷烯、多元酚、六氯環三磷腈與縛酸劑的質量比為1:0.63:0.24:0.68。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟1、步驟2、步驟3中，所述溶劑選自四氫呋喃、乙腈、N，N′-二甲基甲酰胺或吡啶。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，所述多元酚為4，4′-二羥基二苯砜；所述溶劑為四氫呋喃。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2、步驟3中，所述縛酸劑為三乙胺。

9.一種權利要求1-8中任一種方法制備的聚磷腈改性黑磷烯的應用，其特征在于：是以所述聚磷腈改性黑磷烯作為阻燃劑添加到聚合物基體中，提高聚合物的阻燃性能和力學性能。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：

所述聚合物基體包括環氧樹脂、丙烯酸類樹脂。