[發明專利]一種仿貝殼結構纖維素納米纖維/黑磷烯復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201811240830.6
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109369962B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 胡源;邱水來;胡偉兆;宋磊
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08L1/04
• 分類號: C08L1/04;C08K3/02;C08J5/18
• 代理公司: 34101 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司
• 代理人: 喬恒婷

1.一種仿貝殼結構纖維素納米纖維/黑磷烯復合膜的制備方法，其特征在于：

首先通過氫鍵相互作用獲得穩定存在的纖維素納米纖維/黑磷烯分散液，然后通過自組裝的方式形成仿貝殼結構的層狀纖維素納米纖維/黑磷烯復合膜；具體包括如下步驟：

步驟1：纖維素納米纖維分散液的制備

將天然纖維素材料、TEMPO與NaBr加入到去離子水中，分散均勻，然后加入NaClO，調節體系的pH值至8～12，在溫度低于40℃的條件下氧化反應6h，過濾、洗滌并干燥，得到纖維素納米纖維，測定其水含量為85%，再將其分散于蒸餾水中，得到纖維素納米纖維分散液；

步驟2：黑磷烯分散液的制備

通過礦化法制備黑磷晶體，然后將所述黑磷晶體通過球磨法制備羥基化黑磷，加入去氧水中分散得到黑磷烯分散液；

球磨法制備羥基化黑磷具體包括如下步驟：

將黑磷晶塊與LiOH按照質量比3:7的比例置于球磨罐中，通入Ar氣保持惰性氣氛，在常溫下以250rpm的轉速球磨24h，每30min中間歇15min，球磨完畢后冷卻，在空氣中小心打開，用去氧水洗滌去除LiOH，隨后離心干燥；

步驟3：纖維素納米纖維/黑磷烯復合膜的制備

將步驟1獲得的纖維素納米纖維分散液與步驟2獲得的黑磷烯分散液混合，超聲攪拌分散均勻獲得混合分散液，然后采用真空抽濾的方法對所述混合分散液進行抽濾，所述纖維素納米纖維與黑磷烯自組裝形成仿貝殼結構的層狀纖維素納米纖維/黑磷烯復合膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，TEMPO、NaBr與天然纖維素材料的質量比為1:10:100；NaClO的添加質量為天然纖維素材料質量的10%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，所述天然纖維素材料為棉花纖維素、木漿、麻纖維、麥秸、水稻稈中的一種或者多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，纖維素納米纖維分散液的濃度為0.5-1wt%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所述礦化法制備黑磷晶體具體包括如下步驟：

首先將紅磷、錫粉和碘化錫按照質量比50：12：3的比例在Ar氣氛下封裝進石英管中，將上述石英管置于管式爐內進行熱處理；熱處理結束后用80℃的熱甲苯清洗樣品除掉殘留的礦化劑即可得到黑磷晶塊。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，黑磷烯分散液的濃度為0.5-1wt%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，所述混合分散液中黑磷烯與纖維素納米纖維的質量比為5：95至40：60。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3中，真空抽濾的真空度高于-0.1MPa，抽濾時間為24-36h。