[發(fā)明專利]一種二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811240768.0
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109402639B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李勇明;王鼎立;江有適;陳曦宇;朱炬輝
• 申請（專利權(quán)）人: 西南石油大學(xué)
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89;C23F11/14
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

本發(fā)明涉及緩蝕劑材料領(lǐng)域中一種二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用。該酸化緩蝕劑的制備如下：（1）將胺類反應(yīng)物苯甲胺、苯乙胺、嗎啉或者吲哚溶于有機溶劑中，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，常溫攪拌反應(yīng)12?14h，然后減壓蒸餾、洗滌獲得中間體I；（2）將中間體I溶于有機溶劑，將二芐胺加入其中，再加入縛酸劑，升溫至60?80℃反應(yīng)14?16h，冷卻至室溫后，過濾、萃取、減壓蒸餾制得中間體Ⅱ；（3）將中間體Ⅱ溶于有機溶劑，并將季銨化試劑加入其中，升溫至80?110℃反應(yīng)12?15h，冷卻至室溫后，過濾、萃取、減壓蒸餾制得二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑。本發(fā)明簡單可行，原理可靠，制備的酸化緩蝕劑對油氣井碳鋼的酸腐蝕有明顯的抑制作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及緩蝕劑材料領(lǐng)域中一種二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

在油氣田增產(chǎn)改造過程中，壓裂酸化已經(jīng)成為主流的油氣田增產(chǎn)改造方式。在酸壓酸洗過程中，酸液可以很大程度上解除油氣井筒堵塞，提高基質(zhì)滲透率，從而提高油氣采收率。但是酸液的存在也會給油田帶來諸多問題，在酸化施工過程中，酸液的注入會造成油氣井管材和井下金屬設(shè)備的腐蝕，嚴重時可能導(dǎo)致井下管材突發(fā)性破裂事故，存在嚴重安全隱患，同時被酸液溶蝕的金屬鐵離子又可能對地層造成傷害。為了防止酸液對油管、套管等設(shè)備的腐蝕，在酸液中添加緩蝕劑是必不可少且最為常用、有效的防腐措施。目前大部分市售緩蝕劑存在高溫下易結(jié)焦、分層、溶解分散性能不穩(wěn)定、制備復(fù)雜等缺點。

“一種復(fù)合型咪唑啉季銨鹽緩蝕劑及其制備方法”(201410360217.3)，所述的緩釋劑按質(zhì)量百分比計含：30wt％～35wt％的烷基酸咪唑啉季銨鹽，8wt％～10wt％的含氮有機多元磷酸鹽，1wt％～2wt％的兩性表面活性劑，0.5wt％～1wt％的分散劑，1wt％～2wt％的助溶劑，余量為水。該緩蝕劑在50℃的自配模擬水下，加藥量50ppm，緩蝕率大于70％，可在油田中油氣井、集輸系統(tǒng)、注水工藝使用，但配方復(fù)雜，成本較高，也不利于環(huán)保。

“一種水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的合成方法”(201310524689.3)，以有機酸和有機胺為反應(yīng)原料，先通過酰胺化反應(yīng)合成酰胺，再通過酰胺環(huán)化反應(yīng)得到咪唑啉，最后用亞磷酸二甲酯等季銨化劑把油溶性的咪唑啉季銨化，合成了水溶性咪唑啉季銨鹽緩蝕劑。評價試驗表明，所得產(chǎn)品水溶性好、緩蝕率高。但其制備較為復(fù)雜，且反應(yīng)溫度高達200多度。

因此，研制一種配方簡單、合成條件溫和且能滿足目前油氣井酸化施工苛刻要求的新型耐高溫鹽酸酸化緩蝕劑具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用，該制備方法簡單可行，原理可靠，制得的緩蝕劑在高溫下具有良好的緩蝕性能，在鹽酸水溶液中具有良好的溶解性，對油氣井碳鋼的酸腐蝕有明顯的抑制作用。

為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。

一種二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑的制備方法，依次包括以下步驟：

(1)將胺類反應(yīng)物苯甲胺、苯乙胺、嗎啉或者吲哚溶于有機溶劑中，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，常溫攪拌反應(yīng)12-14h，然后減壓蒸餾、洗滌獲得中間體I；

(2)將中間體I溶于有機溶劑，將二芐胺以一定比例加入其中，再加入縛酸劑，升溫至60-80℃反應(yīng)14-16h，冷卻至室溫后，過濾、萃取、減壓蒸餾制得中間體Ⅱ；

(3)將中間體Ⅱ溶于有機溶劑，并將季銨化試劑以一定比例加入其中，升溫至80-110℃反應(yīng)12-15h，冷卻至室溫后，過濾、萃取、減壓蒸餾制得二芐胺季銨鹽耐高溫酸化緩蝕劑。

進一步地，環(huán)氧氯丙烷與胺類反應(yīng)物的摩爾比為1:1-1:3。

進一步地，環(huán)氧氯丙烷的滴加速度為5-10mL/min。

進一步地，所述有機溶劑為丙酮、乙醇或乙腈。