[發(fā)明專利]從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)及方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811240662.0
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109265321A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設計）人: 彭旋;曾召宏;曾建國;唐昭山
• 申請（專利權）人: 湖南美可達生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C39/21;C07C37/82
• 代理公司: 長沙楚為知識產權代理事務所(普通合伙) 43217
• 代理人: 陶祥琲

1.一種從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)，其特征在于，包括：

N級層析裝置，其中，N≧3，每一級層析裝置由若干并聯(lián)的層析柱組成；

第一級層析裝置的進液管路連接至第一級高位儲液罐；第N級層析裝置的出液管路連接至第N級低位儲液罐；層析系統(tǒng)中的第n-1級層析裝置與第n級層析裝置的連接管路上依次設置第n-1級低位儲液罐和第n級高位儲液罐，其中：2≦n≦N，第n-1級低位儲液罐與第n級高位儲液罐之間設置輸液泵；所述層析系統(tǒng)還設有壓縮空氣加壓裝置，用于給層析系統(tǒng)加壓；

所述層析柱包括柱本體、上蓋，所述柱本體和上蓋通過法蘭密封連接；所述上蓋上設有壓縮空氣入口和料液進口，所述柱本體靠近底部的位置從下往上依次設有多孔篩板、脫脂棉層和氧化鋁層；所述柱本體的底面與多孔篩板之間形成一空腔，所述柱本體的底部設有料液出口；所述壓縮空氣入口與壓縮空氣加壓裝置連接。

2.根據(jù)權利要求1所述的從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)，其特征在于，

同一級層析裝置中的層析柱的料液進口通過分液管與該級層析裝置的進液管路連接，同一級層析裝置中的層析柱的料液進出通過集液管與該級層析裝置的出液管路連接；分液管的每條支管、集液管的每條支管、進液管路、出液管路上均設有閥門。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)，其特征在于，

所述多孔篩板的孔徑為2mm～10mm；所述脫脂棉層的厚度為2～3cm。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)，其特征在于，

所述氧化鋁層中的氧化鋁為中性氧化鋁、酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，其粒度為100目～400目。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的層析系統(tǒng)，其特征在于，

所述層析柱的柱長直徑比為(1～5):1。

6.一種從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)虎杖提取物粗品的處理：將虎杖提取物粗品用50％～90％的乙醇溶解，過濾，濾液裝入第一級高位儲液罐中；

(2)層析純化：采用權利要求1或2所述的層析系統(tǒng)進行層析純化，其層析過程如下：①濾液經(jīng)與第一級高位儲液罐底部相連的第一級層析裝置的進液管路輸送至第一級層析裝置中并聯(lián)連接的若干層析柱，料液從料液進口進入層析柱內，經(jīng)氧化鋁層吸附層析然后經(jīng)多孔篩板流入層析柱本體底部，經(jīng)第一級層析裝置層析處理后的層析液經(jīng)料液出口流出；通過第一級層析裝置的出液管路流入第一級低位儲液罐，然后通過輸液泵泵入第二級高位儲液罐；然后再經(jīng)第二級高位儲液罐底部的管路輸送至第二級層析裝置，如此重復①中的層析處理過程直至第N級層析裝置，經(jīng)第N級層析裝置處理后的層析液流入第N級低位儲液罐，此時層析液中已去除大部分蒽醌類雜質；層析過程中控制料液流速100～400L/h；

層析柱的壓縮空氣入口與壓縮空氣加壓裝置連接，層析過程中，通過壓縮空氣加壓裝置對層析過程加壓，在每一級的層析柱中輸入料液后開啟空壓系統(tǒng)以提高層析速度；

(3)精制：將第N級低位儲液罐內收集的層析液，經(jīng)過脫色、濃縮、反復結晶制備高白藜蘆醇含量的提取物，其中白藜蘆醇含量為98％以上。

7.根據(jù)權利要求6所述的從虎杖提取物中連續(xù)分離精制白藜蘆醇的方法，其特征在于，

所述虎杖提取物粗品中白藜蘆醇的含量為40％～60％，其的制備方法如下：

將干燥虎杖粉碎為粗粉，加0.01％～1％倍量酵母、20％～40％倍量水，混合均勻，密閉發(fā)酵7～20天，然后依次加入原料藥材的5～7倍、4～5倍、4～5倍重量的70～95％的乙醇，加熱回流提取3次，提取時間分別為1～2小時，提取后趁熱過濾，最后合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濃縮，加入1～3倍量水，靜置1～4小時，分離，分離所得沉淀物干燥，加入4～10倍量乙酸乙酯溶解，過濾，濾液回收溶劑，濃縮、干燥、粉碎，即得。