[發(fā)明專利]一種含Y型分子篩復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811240323.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN111086999A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭金玉;王成強(qiáng);羅一斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C01B39/24
• 分類號(hào): C01B39/24;C01B39/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含Y型分子篩復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包含以下制備步驟：(1)將一種多孔材料與銨鹽按照重量比1:(0.2～1.2)的比例，在40～90℃下進(jìn)行第一次混合交換，交換時(shí)間0.5～4小時(shí)，過濾、水洗、并干燥；(2)將步驟(1)中干燥后的樣品于500～750℃、100％水蒸氣條件下水熱焙燒處理1～4小時(shí)；(3)將焙燒后的樣品加水打漿，均質(zhì)后，按照重量比1:(0.2～0.8)的比例，在40～90℃下與銨鹽進(jìn)行第二次混合交換，交換時(shí)間0.5～2小時(shí)，過濾、水洗、干燥；(4)將步驟(3)中干燥后的樣品在500～750℃下、100％水蒸氣條件下進(jìn)行第二次水熱焙燒處理1～4小時(shí)，得到含Y型分子篩復(fù)合材料；步驟(1)中所說的多孔材料，其介孔結(jié)構(gòu)在Y型分子篩晶粒表面生長(zhǎng)并將分子篩晶粒包覆其中，晶粒粒度介于1～2μm，總比表面積為300～650m²/g，總孔體積為0.4～1.0cm³/g，其XRD譜圖中在6.2°、10.1°、11.9°、15.7°、18.7°、20.4°、23.7°、27.1°、28°、31.4°、38.5°、49°和65°處有衍射峰存在，其介孔結(jié)構(gòu)層的化學(xué)組成由XPS方法測(cè)得的表面化學(xué)組成，以原子質(zhì)量計(jì)為：鋁為7～20％，硅為5～12％；該多孔材料的a/b＝1.2～9.5，其中a代表拉曼光譜中位移為500cm^-1的譜峰強(qiáng)度，b代表拉曼位移為350cm^-1的譜峰強(qiáng)度。

2.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中步驟(1)中所述的多孔材料，是經(jīng)過以下步驟獲得的：(a)配置可合成NaY分子篩的原料，混合均勻后于95～105℃溫度下進(jìn)行靜態(tài)晶化；(b)將上述靜態(tài)晶化后的漿液經(jīng)過濾、洗滌，得到NaY分子篩濾餅；(c)將上述NaY分子篩濾餅重新加水打漿，分散均勻后在30℃至70℃、劇烈攪拌條件下將鋁源和堿溶液加入其中進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)過程中漿液體系的pH值介于9～11；(d)以加入的鋁源及堿溶液中所含氧化鋁的重量計(jì)，按照SiO₂:Al₂O₃＝1:(1～6)的重量比，將硅源加入，于30℃至90℃溫度下繼續(xù)陳化1～8小時(shí)并回收產(chǎn)物，或者，于30～90℃溫度下陳化1～4小時(shí)后置于密閉反應(yīng)釜中95～105℃溫度下繼續(xù)晶化3～30小時(shí)并回收產(chǎn)物。

3.按照權(quán)利要求2的制備方法，其中，步驟(a)中所說的可合成NaY分子篩的原料為導(dǎo)向劑、水玻璃、偏鋁酸鈉、硫酸鋁和去離子水。

4.按照權(quán)利要求2的制備方法，其中，步驟(c)中所說的鋁源選自硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的一種或多種。

5.按照權(quán)利要求2的制備方法，其中，步驟(c)中所說的堿溶液選自氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉和偏鋁酸鈉中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求2的制備方法，其中，步驟(c)中當(dāng)以偏鋁酸鈉為堿溶液時(shí)，其氧化鋁含量計(jì)入步驟(d)中所述的氧化鋁的含量中。

7.按照權(quán)利要求2的制備方法，其中，步驟(d)中的硅源選自水玻璃、硅酸鈉、四乙氧基硅、四甲氧基硅和氧化硅中的一種或多種。

8.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中，步驟(1)和步驟(3)中所說的銨鹽，為氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。

9.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中，步驟(1)中所說的多孔材料與銨鹽的第一次混合交換，按重量比計(jì)，多孔材料與銨鹽為1:(0.4～1.0)，交換溫度為50～80℃。

10.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中，步驟(2)和步驟(4)中所說的水熱焙燒處理過程，是在550～700℃溫度下處理1～4小時(shí)。

11.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中，步驟(3)中所說的與銨鹽的第二次混合交換，按重量比計(jì)，多孔材料與銨鹽為1:(0.3～0.6)，接觸溫度50～80℃。