[發(fā)明專利]鐿鉺共摻氟化釔鈉納米晶中敏化離子和激活離子能級(jí)無輻射弛豫系數(shù)的測(cè)量方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811240135.X
• 申請(qǐng)日: 2018-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN109406468A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張佳音;王啟宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01T1/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.鐿鉺共摻氟化釔鈉納米晶中敏化離子和激活離子能級(jí)無輻射弛豫系數(shù)的測(cè)量方法，其特征在于該測(cè)量方法是按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、在室溫下將YCl₃·6H₂O加入到反應(yīng)容器中，然后加入油酸和十八烯，得到一號(hào)混合液；

二、在Ar氣保護(hù)下，將一號(hào)混合液加熱到160～170℃，攪拌保溫至完全溶解，得到一號(hào)反應(yīng)液；

三、將NaOH和NH₄F加入到甲醇中，攪拌至溶解，得到一號(hào)原料液，其中NaOH和NH₄F的摩爾比為5:(7～8)；

四、將一號(hào)原料液加入到步驟二得到的一號(hào)反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)后升溫至80℃，待甲醇蒸發(fā)完全，再升溫至100℃蒸發(fā)除水，然后升溫到300℃，反應(yīng)0.8～1小時(shí)后冷卻至室溫，得到NaYF₄反應(yīng)產(chǎn)物溶液；

五、把步驟四得到的NaYF₄反應(yīng)產(chǎn)物溶液放入離心管中，加入無水乙醇，振蕩溶液混合均勻，然后離心洗滌處理，收集固相物，得到NaYF₄納米晶；

六、在室溫下將ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O和YCl₃·6H₂O加入到反應(yīng)容器中，然后加入油酸和十八烯，得到二號(hào)混合液；

七、在Ar氣保護(hù)下，將二號(hào)混合液加熱到160～170℃，攪拌保溫至完全溶解，得到二號(hào)反應(yīng)液；

八、向二號(hào)反應(yīng)液中加入步驟五得到的NaYF₄納米晶，攪拌均勻，得到NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶反應(yīng)液；

九、將NaOH和NH₄F加入到甲醇中，攪拌至溶解，得到二號(hào)原料液，其中NaOH和NH₄F的摩爾比為5:(7～8)；

十、將步驟九得到的二號(hào)原料液加入到步驟八的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)后升溫至80℃，待甲醇蒸發(fā)完全，再升溫至100℃蒸發(fā)除水，然后升溫到300℃，反應(yīng)0.8～1小時(shí)后冷卻至室溫，得到鐿鉺共摻氟化釔鈉反應(yīng)產(chǎn)物溶液；

十一、把步驟十得到的鐿鉺共摻氟化釔鈉反應(yīng)產(chǎn)物溶液放入離心管中，加入無水乙醇，振蕩溶液混合均勻，然后離心洗滌處理，收集固相物，得到NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶；

十二、在室溫下將YCl₃·6H₂O加入到反應(yīng)容器中，然后加入油酸和十八烯，得到Y(jié)Cl₃混合液；

十三、在Ar氣保護(hù)下，將步驟十二得到的YCl₃混合液加熱到160～170℃，攪拌保溫至完全溶解，得到三號(hào)反應(yīng)液；

十四、向三號(hào)反應(yīng)液中加入步驟十一得到的NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶，攪拌均勻，得到NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺反應(yīng)液；

十五、將NaOH和NH₄F加入到甲醇中，攪拌至溶解，得到三號(hào)原料液，其中NaOH和NH₄F的摩爾比為5:(7～8)；

十六、將三號(hào)原料液加入到步驟十四得到的NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)后升溫至80℃，待甲醇蒸發(fā)完全，再升溫至100℃蒸發(fā)除水，然后升溫到300℃，反應(yīng)0.8～1小時(shí)后冷卻至室溫，得到NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/NaYF₄反應(yīng)產(chǎn)物溶液；

十七、把步驟十六得到的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/NaYF₄反應(yīng)產(chǎn)物溶液放入離心管中，加入無水乙醇，振蕩溶液混合均勻，然后離心洗滌處理，收集固相物，得到NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/NaYF₄納米晶；

十八、將NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/NaYF₄納米晶溶解在環(huán)境溶劑中，測(cè)量NaYF₄/NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/NaYF₄納米晶Yb³⁺的²F_5/2能級(jí)和Er³⁺的²H_11/2/⁴S_3/2能級(jí)的時(shí)間分辨光譜曲線，當(dāng)光強(qiáng)衰減到原有光強(qiáng)的1/e的時(shí)間即為能級(jí)的壽命，分別擬合納米晶中Yb³⁺的²F_5/2能級(jí)和Er³⁺的²H_11/2/⁴S_3/2能級(jí)的壽命值τ；

十九、根據(jù)能級(jí)輻射理論躍遷幾率A＝A₀+W計(jì)算，其中A＝1/τ，所述的A₀為自發(fā)輻射系數(shù)，W為無輻射弛豫系數(shù)，分別得到敏化離子Yb³⁺和激活離子Er³⁺的能級(jí)無輻射弛豫系數(shù)W＝A-A₀。