[發(fā)明專利]一種催化劑及制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811238859.0 | 申請日： | 2018-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN109894136B | 公開（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李茸;王開志;姜蓬博 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;C07C209/34;C07C211/46;C07C211/52;C07C211/51;C07C211/50;C07C213/02;C07C215/76;C07C249/02;C07C251/24;C07D213/74;C07D215/40 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102 | 代理人： | 張晉 |
| 地址： | 730000 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化劑 制備 方法 用途 | ||
1.一種催化劑，其特征是在呈納米球體的多孔氮摻雜碳的材料上附著有占催化劑重量百分比為25-36的金屬A和B，其中金屬A為鐵，金屬B為銅，其中金屬A占催化劑總重量比為8-15%；所述催化劑的比表面積為50-80 m2 g-1，平均孔徑為3-6納米，氮占催化劑的重量百分比為1-3；所述催化劑的制備方法為將3-氨基苯酚、三聚氰胺和氯化鈉溶解于水中，調(diào)整溶液pH值為9，隨后逐滴加入福爾馬林，在90℃下回流1 h，再將混合好的乙醇、正硅酸四乙酯和鹽酸水溶液加入到反應(yīng)體系中，并冷卻到室溫，繼續(xù)充分攪拌，得到了黃色的前體溶液，將該溶液離心出固體，然后將固體在真空爐中烘干，再在氮氣氛圍下進行煅燒得到碳化粒子，將碳化后的粒子用氫氟酸溶液進行刻蝕后，用水清洗得到多孔氮摻雜碳材料，真空條件下對得到多孔氮摻雜碳材料進行干燥處理，再將經(jīng)前處理后的多孔氮摻雜碳材料用浸漬法充分吸附鐵和銅的鹽溶液，再將分離出的浸漬后的多孔氮摻雜碳材料進行煅燒處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征是：催化劑比表面積為58.5 m2 g-1，平均孔徑為5.12納米，催化劑中：氮的重量百分比為2.58，鐵重量百分比為13.31，銅的重量百分比為18.91。
3.權(quán)利要求1或2所述的催化劑的制備方法，其特征在于將3-氨基苯酚、三聚氰胺和氯化鈉溶解于水中，調(diào)整溶液pH值為9，隨后逐滴加入福爾馬林，在90℃下回流1 h，再將混合好的乙醇、正硅酸四乙酯和鹽酸水溶液加入到反應(yīng)體系中，并冷卻到室溫，繼續(xù)充分攪拌，得到了黃色的前體溶液，將該溶液離心出固體，然后將固體在真空爐中烘干，再在氮氣氛圍下進行煅燒得到碳化粒子，將碳化后的粒子用氫氟酸溶液進行刻蝕后，用水清洗得到多孔氮摻雜碳材料，真空條件下對得到多孔氮摻雜碳材料進行干燥處理，再將經(jīng)前處理后的多孔氮摻雜碳材料用浸漬法充分吸附鐵和銅的鹽溶液，再將分離出的浸漬后的多孔氮摻雜碳材料進行煅燒處理，得到所述催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化劑的制備方法，其特征在于在容器中加入1.2 g 3-氨基苯酚，0.6 g三聚氰胺，1.8 g氯化鈉，10 ml去離子水，攪拌溶解后，將混合物用磁性攪拌后加入0.4 mL 的1 M NaOH溶液使溶液 pH值為9，然后逐滴加入福爾馬林，在90℃下回流1 h后，將超聲混合好的10 ml乙醇、2.3 ml正硅酸四乙酯、1ml的 0.1 M鹽酸及10ml去離子水加入到反應(yīng)體系，并用冰水迅速冷卻到室溫，繼續(xù)攪拌40分鐘后，得到了黃色的前體溶液，將該溶液離心分離出固體，然后將所得固體在60℃的真空爐中烘干后在氮氣氛圍下進行焙燒，焙燒升溫程序為：干燥的前驅(qū)體以2 ℃/min 的升溫速度至450 ℃，并保持該溫度1 h，繼續(xù)升溫至850 ℃ 保持3 h，如此得到碳化后的粒子，將碳化后的粒子用質(zhì)量分數(shù)為10%的氫氟酸溶液清洗3次，然后，在超聲作用下用去離子水清洗混合物以去除氯化鈉和氫氟酸，再將刻蝕清洗后的多孔氮摻雜碳材料在真空中60℃過夜干燥，然后將200 mg 多孔氮摻雜碳材料、150 mg 氯化鐵、300 mg 乙酰丙酮銅和50 mL石油醚置入100 mL圓底燒瓶容器中，在30 ℃攪拌至石油醚完全蒸發(fā)，再將該混合物進行煅燒，煅燒時先以2 ℃/min 的升溫速度至450 ℃，并保持該溫度1 h，繼續(xù)升溫至850 ℃ 保持3 h，得到所述催化劑。
5.一種亞胺的制備方法，其特征在于無溶劑條件下將芳香醇與芳香胺在90℃～130℃通入空氣，用權(quán)利要求1或2所述催化劑催化反應(yīng)制備得到亞胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種亞胺的制備方法，其特征在于無溶劑條件下將苯甲醇與苯甲胺在90℃～130℃通入空氣，用權(quán)利要求1或2所述催化劑催化反應(yīng)制備得到N-苯亞甲基-1-芐胺。
7.一種亞胺的制備方法，其特征在于無溶劑條件下將芳香醇與苯胺衍生物用權(quán)利要求1或2所述催化劑催化加氫反應(yīng)制備得到亞胺。
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