[發(fā)明專利]一種紫外線吸收劑UV-284的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811238814.3 | 申請日： | 2018-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN109456233A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張雪;王清才 | 申請（專利權(quán)）人： | 襄陽金達成精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C309/44 | 分類號： | C07C309/44;C07C303/08;C07C303/44 |
| 代理公司： | 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黃君軍 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 反應(yīng)釜 紫外線吸收劑 烘干 粗品 滴加 制備 甲醇重結(jié)晶 硫酸二甲酯 產(chǎn)品成本 保溫反應(yīng) 間苯二酚 離心甩干 三氯甲苯 升溫回流 乙酸乙酯 真空蒸餾 縛酸劑 磺基化 氯磺酸 碳酸鈉 再升溫 重結(jié)晶 甲苯 甲醇 均一 餾份 收率 | ||
1.一種紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：
步驟1、先將水及甲醇加入反應(yīng)釜，開攪拌加入間苯二酚，升溫，然后將三氯甲苯滴加到反應(yīng)釜中至反應(yīng)完全，離心甩干母液，水洗至中性，得到2,4-二羥基二苯甲酮，即得UV-0粗品；
步驟2、再將上述得到的UV-0粗品、甲苯、縛酸劑碳酸鈉加入到另一反應(yīng)釜中，升溫回流至無水珠出現(xiàn)，降溫后加入催化劑PEG-400，滴加硫酸二甲酯，加畢再升溫，保溫反應(yīng)至完全，加水水洗，靜置分層，有機相轉(zhuǎn)移至蒸餾釜，真空蒸餾，收集餾份，加甲醇重結(jié)晶，經(jīng)離心、烘干，即得UV-9成品；
步驟3、將得到的UV-9成品、氯磺酸、乙酸乙酯投入反應(yīng)釜中進行磺基化反應(yīng)，加水水洗，靜置分層，有機相轉(zhuǎn)移至蒸餾釜，然后減壓蒸餾蒸除有機溶劑、乙酸乙酯得UV-284粗品；
步驟4、將UV-284粗品加有機溶劑重結(jié)晶，經(jīng)離心、烘干得UV-284成品。
2.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，水與甲醇的質(zhì)量比為10-12：1-3；所述三氯甲苯與所述間苯二酚的摩爾比為2-3:1.5-2.5。
3.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，加入間苯二酚，升溫至55℃，保溫40min；所述三氯甲苯滴加時間為6h；反應(yīng)溫度為55～60℃，反應(yīng)時間為5～6h。
4.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟1反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HCl氣體用水吸收成10％稀鹽酸。
5.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，降溫至40℃后加入催化劑PEG-400，控制溫度在35～45℃，滴加硫酸二甲酯，加畢升溫至75℃，保溫反應(yīng)1h；所述三氯甲苯與所述硫酸二甲酯的摩爾比為1.5-2.5:2.5-3.5。
6.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟2中所述真空蒸餾，極限壓力為15Pa，蒸餾完后收集180～255℃餾份，即為UV-9粗品。
7.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，靜置分層后的水相用有機溶劑進行處理后得到鹽和水。
8.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述原料的重量比為，UV-9粗品：氯磺酸：乙酸乙酯＝2：2-3:10-30。
9.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述反應(yīng)溫度控制在30-40℃，反應(yīng)時間為8-10小時。
10.如權(quán)利要求1所述的紫外線吸收劑UV-284的制備方法，其特征在于，所述步驟4中所述重結(jié)晶所用的有機溶劑為甲醇，離心濾液回收甲醇后套用。
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