[發(fā)明專利]一種管式爐及利用該管式爐制備石墨烯/六方氮化硼異質(zhì)結(jié)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811238729.7
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109207961B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李雪松;侯雨婷;賈瑞濤;青芳竹
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: C23C16/34
• 分類號: C23C16/34;C23C16/26;C23C16/455;C23C16/02
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

1.一種管式爐，其特征在于：包括爐體(1)和爐管(2)，所述爐體(1)內(nèi)部兩端分別設(shè)置有第一加熱單元(11)和第二加熱單元(12)，所述爐管(2)從第一加熱單元(11)和第二加熱單元(12)中穿過，并從所述爐體(1)中伸出，其一端通過流量計(3)與氣源連通，另一端與真空泵(4)連通；所述爐管(2)包括內(nèi)管(22)和外管(21)，所述內(nèi)管(22)和外管(21)均為中空管，且內(nèi)管(22)位于外管(21)內(nèi)部，內(nèi)管(22)與外管(21)之間形成氣體通道；所述內(nèi)管(22)內(nèi)部一端放置有石英舟(23)，另一端開設(shè)有用于安置基底的通孔(24)，所述石英舟(23)和通孔(24)分別正對所述第一加熱單元(11)和第二加熱單元(12)。

2.采用權(quán)利要求1所述管式爐制備石墨烯/六方氮化硼異質(zhì)結(jié)的方法，其特征在于，所述方法包括：

S1:將經(jīng)過拋光處理的銅箔放置在管式爐內(nèi)管上的通孔處，并對其進(jìn)行退火處理；

S2:控制銅箔溫度大于1000℃，向內(nèi)管中通入擴(kuò)散氣體，并加熱置于石英舟內(nèi)的氮硼源使其分解，擴(kuò)散氣體帶動分解后的氮硼源擴(kuò)散至銅箔，在銅箔下表面裂解形成六方氮化硼薄膜；

S3:在獲得連續(xù)的氮化硼薄膜后，保持內(nèi)管中通入的氣體和銅箔溫度不變，向外管中通入碳源，碳源在銅箔表面裂解形成石墨烯層，并通過銅箔擴(kuò)散至另一側(cè)，在銅箔與六方氮化硼薄膜之間形成背底石墨烯；待銅箔上表面石墨烯層不再生長時，停止加熱并將銅箔快速冷卻至室溫，完成異質(zhì)結(jié)的制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，銅箔退火處理的具體方法為：將銅箔放置在通孔處，并將爐管抽至本底真空值為0.25～0.3pa，然后向內(nèi)管中通入Ar和H₂的混合氣體，向外管中通入Ar或H₂，并在0.5～1h內(nèi)將銅箔的溫度升至1010～1060℃，保溫0.5～3h，再退火20～30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：內(nèi)管中Ar的流量為50～400sccm，H₂的流量為5～60sccm；外管中Ar或H₂的流量為10～100sccm。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，形成六方氮化硼薄膜的方法為：銅箔退火后，將其加熱至1010～1060℃，向內(nèi)管中通入1～15sccm的H₂和10～100sccm的Ar，向外管中通入10～100sccm的Ar，將石英舟加熱至60～130℃，使其內(nèi)部的氮硼源分解，分解后的氮硼源隨通入的H₂和Ar一起向銅箔擴(kuò)散，并在銅箔上裂解、沉積，形成六方氮化硼薄膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氮硼源為硼烷氨絡(luò)合物，其分解溫度為120℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：銅箔溫度為1050℃，內(nèi)管中H₂的流量均為10sccm，Ar的流量為50sccm，外管中Ar的流量為50sccm。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，石墨烯層與背底石墨烯形成的方法為：通入氮硼源0.5～2h后，保持銅箔溫度為1010～1060℃，在內(nèi)管中繼續(xù)通入氮硼源，向外管中通入10～100sccm的CH₄和10～100sccm的H₂；通入CH₄ 30～90min后停止加熱，并在0.5～1h內(nèi)將銅箔溫度降至室溫，銅箔上表面形成石墨烯層，銅箔下表面與六方氮化硼薄膜之間形成背底石墨烯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：銅箔溫度為1050℃，通入的CH₄和H₂的流量均為50sccm。