[發(fā)明專利]含中孔高結(jié)晶度Y型分子篩的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811238489.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111086996B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王成強(qiáng);鄭金玉;羅一斌;舒興田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C01B39/24
• 分類號(hào): C01B39/24
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種Y型分子篩的制備方法，其特征在于該方法包括：

制備晶化導(dǎo)向劑：按照Al₂O₃: (1~35)SiO₂: (10~35)Na₂O: (180~400)H₂O的摩爾比將硅源、鋁源和水混合，然后在0~80℃下進(jìn)行靜置陳化得到晶化導(dǎo)向劑；

將取代度為0.01%~10%的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨改性的陽(yáng)離子淀粉模板劑與堿源和水按照陽(yáng)離子淀粉模板劑、堿源和水的質(zhì)量比為（0.1~5）：（0.1~3）：（1~100）混合，然后在30~150℃下水解得到水解產(chǎn)物；

按照Al₂O₃: (1~20)SiO₂: (1~10)Na₂O: (120~300)H₂O的摩爾比，將晶化導(dǎo)向劑、硅源、鋁源和水充分混合得到反應(yīng)性硅鋁凝膠，再添加上述水解產(chǎn)物得到初始混合物，所述水解產(chǎn)物的添加量與反應(yīng)性硅鋁凝膠中硅源的摩爾比為0.01-0.8，其中，水解產(chǎn)物以陽(yáng)離子淀粉模板劑計(jì)，反應(yīng)性硅鋁凝膠中硅源以氧化硅計(jì)；

將所述初始混合物充分混合均勻得到的凝膠混合物于密閉晶化釜中60-180℃下靜置晶化0.5-60h并回收產(chǎn)物。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的硅源為硅酸乙酯、水玻璃和硅凝膠中的一種或者多種。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁、異丙醇鋁、叔丁基鋁和氧化鋁中的一種或者多種。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的堿源為偏鋁酸鈉、NaOH、NH₄OH和水玻璃中的一種或者幾種的混合。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨改性的陽(yáng)離子淀粉模板劑中的所述的淀粉來(lái)自玉米、木薯、瓜爾膠中的一種或者多種。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的取代度為0.1%~5%。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的晶化導(dǎo)向劑的制備中，摩爾比為Al₂O₃: (10~20)SiO₂: (10~20)Na₂O: (240~360)H₂O，所述的陳化溫度為20~60℃，陳化時(shí)間為5~50 h。

8.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的陽(yáng)離子淀粉模板劑、堿源和水的質(zhì)量比為（0.1~3）：（0.2~2）：（1~80），水解是在溫度50~120℃下進(jìn)行。

9.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的反應(yīng)性硅鋁凝膠，摩爾比為Al₂O₃: (4~15)SiO₂:(1~5)Na₂O: (150~280)H₂O，所述水解產(chǎn)物的添加量與反應(yīng)性硅鋁凝膠中硅源的摩爾比為0.01~0.5。

10.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的凝膠混合物的晶化溫度為70-130℃，靜置晶化時(shí)間為10-50h。