[發明專利]同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法

有效

• 申請號: 201811238109.3
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109342500B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 鐘華
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N25/48
• 分類號: G01N25/48
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;黃鑫

本發明涉及同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法，屬于鈦合金非金屬雜質檢測技術領域。本發明所要解決的技術問題是提供同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法，其技術方案是：將鈦合金投入到基于惰氣熔融－紅外吸收和/或熱導法的氧氮氫分析儀中，以金屬鎳作為助熔劑，采用兩段加熱方式進行測定，第1段加熱溫度為1050℃～1550℃，第2段加熱溫度為2700℃～3000℃；其中，所述鈦合金中氫含量為0.030％～4.1％(w/w)。上述方法通過采用兩段式加熱的方式，分段釋放鈦合金中的氧、氮、氫，消除了高氫含量對氮測定的干擾，實現了3種元素含量的同時測定，檢測結果準確，與采用化學法分步測定的結果一致。

技術領域

本發明涉及同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法，屬于鈦合金非金屬雜質檢測技術領域。

背景技術

氧、氮和氫是鈦合金中主要的非金屬雜質，對鈦合金的性能有著顯著的影響，準確快速檢測鈦合金中氧、氮和氫對生產質量控制及產品質量把關都具有重要意義。以氫化鈦為例，金屬鈦在一定條件下能吸收大量氫氣轉化成氫化鈦，氫化鈦呈脆性，容易被機械粉碎制備成氫化鈦粉。工業上利用氫化鈦粉在較低溫度易脫氫的特性，生產不同粒度的純鈦粉；或者添加其它材料生產鈦合金粉和鈦的硬質合金材料。眾所周知，金屬鈦是一種吸氣材料，在氫化鈦生產工序中，金屬鈦吸收氫的同時也容易吸收氧、氮雜質元素。氫化鈦中氧、氮含量過高對后續產品的質量極為不利，因此檢測氫化鈦粉中氧、氮、氫元素的含量顯得非常重要。

目前，針對高氫含量的鈦合金，如氫化鈦中氧、氮、氫含量的測定，尚無標準方法，公開報道的檢測方法也比較少。檢測氧的現有技術：于廣聰等提出了一種氫化鈦粉中氧的測定方法，將200mg氫化鈦樣品用鎳箔包裹好，置于900℃的管式爐內，抽真空條件下處理樣品10min脫氫，再稱取脫氫后的樣品，用高頻加熱惰氣熔融庫侖法測定氧量，該方法發表于(《分析化學》，1982年第10卷，第6期，364-366頁)。檢測氮的現有技術：基于氫化鈦的化學性質，可用化學法測定其中的氮量，即用無機酸溶解樣品，將樣品中氮轉化成無機酸的氨鹽，再在堿性條件下通過水蒸汽蒸餾分離得到氨水，用稀硼酸吸收氨水，采用比色法或中和滴定法測定氨水中氮，即可計算得到氫化鈦粉中氮量。檢測氫的現有技術：于廣聰等提出了一種氫化鈦中氫的測定方法，將氫化鈦樣品置于氮氣流保護的高頻感應爐，于1350℃加熱提取樣品中的氫，再將氫氣用氧化銅(550℃)氧化成水，用費休試劑滴定法測定水量，通過換算得到氫化鈦樣品中的氫量，該方法發表于(《分析化學》，1983年第11卷，第1期，12-15頁)。然而，上述氫化鈦中氧、氮、氫的檢測技術多為單一元素的測定方法，無法實現氧、氮和氫的同時檢測，而且還存在著采用的設備較落后，方法操作繁瑣、分析效率低等缺點，不能完全滿足氫化鈦工業生產的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法。

本發明提供了同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法：將鈦合金投入到基于惰氣熔融－紅外吸收和/或熱導法的氧氮氫分析儀中，以金屬鎳作為助熔劑，采用兩段加熱方式進行測定，第1段加熱溫度為1050℃～1550℃，第2段加熱溫度為2700℃～3000℃；其中，所述鈦合金中氫含量為0.030％～4.1％(w/w)。

進一步地，所述的鈦合金為氫化鈦。

進一步地，所述助熔劑為鎳囊和/或鎳粒。

進一步地，將鈦合金置于鎳囊中，在鈦合金上方覆蓋鎳粒。

進一步地，鎳粒與鈦合金的質量比為(6～12):1。

進一步地，所述鎳粒為1mm～2mm的顆粒。

進一步地，所述助熔劑與鈦合金的質量比為(10～20):1。

進一步地，氮的初始積分時間設置為在第1段加熱時間的基礎上加上氮從脈沖電極爐釋放到達熱導池的時間。

優選地，氮的初始積分時間設置為在第1段加熱結束后延長15s。