[發明專利]一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝

在審

• 申請號: 201811236932.0
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109293533A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 劉云龍
• 申請（專利權）人: 湖北天舒藥業有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/18;C07C67/08;C07C69/14;C07C309/04
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，所述合成工藝包括以下制備路線和步驟：

所述月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的結構如式1所示：

制備工藝路線如下：

步驟1：取一定量的乙酸和月桂醇在容器中，加入一定量的催化劑，充分反應后，反應得出乙酸月桂醇酯和水；

步驟2：取一定量的碳酸鈉和甲磺酸在容器中，充分反應后，反應得出甲磺酸鈉、二氧化碳和水；

步驟3：將步驟1中得出的乙酸月桂醇酯和步驟2中得出的甲磺酸鈉混合在反應容器中，充分反應后得出月桂醇磺基乙酸酯鈉；

其中，在步驟1中，對所述乙酸和月桂醇的重量比優選為1:1.5-1:1.9，更為優選為1:1.7；催化劑優選為硫酸，所述加入的硫酸的重量為乙酸的0.2％-0.3％，優選為乙酸的0.2％-0.25％；帶水劑優選為環己烷，所述環己烷的重量為乙酸的0.3％-0.5％，優選為乙酸的0.3％-0.4％；在步驟2中，對所述碳酸鈉和甲磺酸的重量比為1:1.6，優選為1:1.55，更為優選為1:1.4；在步驟3中，對所述乙酸月桂醇酯和甲磺酸鈉的重量比為1:1.6,優選為1:1.5,更為優選為1:1.4。

2.根據權利要求1所述的一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，在步驟1中，反應溫度為70攝氏度到100攝氏度之間，反應時間為1-2個小時，在反應時間1-2小時內，同時反應生成大量的水，需要定時的將生成的水導出，避免影響反應速率。

3.根據權利要求1所述的一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，在步驟1中，在反應1-2小時內，反應生成的乙酸月桂醇酯，在反應完成后，先加入過量的酸使得乙酸月桂醇酯與月桂醇分離，然后加入PH試劑，并且用水沖洗，直到乙酸月桂醇酯混合液為中性。

4.根據權利要求1所述的一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，在步驟2中，反應溫度為50攝氏度到60攝氏度之間，反應時間為0.5-1小時，在反應0.5-1小時內，反應生成大量的二氧化碳氣體，需要及時將二氧化碳排出，避免反應容器內的壓力過大。

5.根據權利要求1所述的一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，在步驟3中，反應溫度為20攝氏度到50攝氏度之間，反應時間為0.5-1小時，在反應0.5-1小時內會生成大量的泡沫化合物，需要在反應后將混合液進行初步過濾，然后將過濾的的混合溶液放置在容器中靜置，靜置時間為20-30分鐘，在20-30分鐘混合溶液的表面出現雜質，通過相應的工具將混合溶液的表面的雜質取出，所得出的溶液為月桂醇磺基乙酸酯鈉混合液。

6.根據權利要求1或5所述的一種月桂醇磺基乙酸酯鈉鹽的合成工藝，其特征在于，在步驟3中，在除雜后的月桂醇磺基乙酸酯鈉混合液加入堿性溶液，所述堿性溶液的重量為月桂醇磺基乙酸酯鈉混合液的3％-4％，堿性溶液主要用于去除混合溶液中殘留的甲磺酸，反應時間為5-10分鐘，然后加入PH試劑，所述PH試劑的重量比為混合溶液的5％-10％，使得混合溶液的PH值在7.1-12之間。