[發明專利]一種低溫液相合成硫化亞錫的方法

有效

• 申請號: 201811236115.5
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109516494B
• 公開（公告）日: 2021-05-21
• 發明（設計）人: 尹德武;金輝樂;王舜;劉愛麗;張青程;錢鵬程
• 申請（專利權）人: 溫州大學新材料與產業技術研究院
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發明提供了一種低溫液相合成硫化亞錫的方法，包括以下步驟：首先，在聚乙烯吡咯烷酮中加入去離子水并攪拌溶解，獲得聚乙烯吡咯烷酮溶液。接著，稱取硫源、無水SnCl₂，滴加水合肼和氨水并進行攪拌。硫源包括高純硫、硫脲中的一種。再將所述聚乙烯吡咯烷酮溶液加入上一步所制備的溶液中并置于反應容器內，獲得固液混合物，之后再放入真空烘箱中反應，反應溫度為50℃，反應時間為24h。最后，取出反應容器，將所述固液混合物冷卻后置于離心管中，用去離子水、無水乙醇輪換洗滌離心后，獲得SnS晶粒。

技術領域

本發明涉及材料化學領域，尤其涉及一種低溫液相合成硫化亞錫的方法。

背景技術

社會發展至今離不開能源的使用，但也導致了能源儲量日趨匱乏。太陽能作為一種新型環保又可持續發展的能源，引起了社會各界的廣泛關注。

目前，世界上的太陽能電池大多是采用晶體硅材料制備的電池，硅的禁帶寬度為1.1eV，是地殼中含量第二大的元素，有較高的光電轉換效率及材料的無污染性和性能穩定性。

金屬硫化物擁有由于一般材料的熱電性，且具有優越的光學、催化、電等性能。尤其是硫化亞錫(SnS)，因其直接帶隙位于1.12eV-1.43eV之間，恰好與太陽光中的可見光光譜匹配，故而成為太陽能電池吸收層的重要材料。同時， S元素和Sn元素儲量豐富、無毒無害，且SnS結構的化學惰性和環境惰性高，酸性條件下化學性質穩定，加之具有高沸點、高熔點等優勢使得其成為新型光伏器件的首選材料。

綜上所述，硫化亞錫在太陽能電池制造領域，擁有高度的研究價值和經濟價值。而目前市面上常見的SnS制備方法均有較大的難度和復雜度，且未必能得到品相良好的目標產物。

發明內容

本發明提供了一種低溫液相合成硫化亞錫的方法，不僅給出了制備方法簡單易操作，且基于該方法和條件所制備的目標產物SnS形貌規整，具有良好的光電性能。

一種低溫液相合成硫化亞錫的方法，包括以下步驟：

①在聚乙烯吡咯烷酮中加入去離子水并攪拌溶解，獲得聚乙烯吡咯烷酮溶液。

②稱取硫源、無水SnCl₂，滴加水合肼和氨水并進行攪拌。所述硫源包括高純硫、硫脲中的一種。

③將所述聚乙烯吡咯烷酮溶液加入步驟②所制備的溶液中并置于反應容器內，獲得固液混合物，之后再放入真空烘箱中反應，反應溫度為50℃，反應時間為24h。

④取出反應容器，將所述固液混合物冷卻后置于離心管中。

⑤用去離子水、無水乙醇輪換洗滌離心后，獲得SnS晶粒。

為進一步完善上述方案，本發明進一步設置為：聚乙烯吡咯烷酮分子量為 5.8w。

本發明進一步設置為反應容器包括反應釜和封口燒杯中的一種。

本發明進一步設置為反應容器優選為反應釜

本發明進一步設置為，步驟⑤中，使用去離子水和酒精洗滌時均要使用超聲振蕩5min使所述固液混合物中的固體分散。

本發明進一步設置為，步驟⑤中的洗滌次數至少為3次。

聚乙烯吡咯烷酮在此反應中是作為表面活性劑，用于修飾顆粒形貌的。故而，在使用大分子量的聚乙烯吡咯烷酮時，顆粒被聚乙烯吡咯烷酮包裹地過于緊密，從而使產物形貌顏色等不理想，而5.8w是一個理想的顆粒大小。

本制備過程中所發生的反應本就不需要高溫，50℃-80℃是發明者認為的較為溫和的溫度環境。反應保溫溫度不需要過高，一方面降低了生產制備的工藝要求，另一方面也能保障整個制備過程較為緩慢且不劇烈，可操作性高，且具有較好的安全性。