[發(fā)明專利]一種堿焙燒提取粘土石墨坩堝渣中金和銀的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811235528.1
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN109055767A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田寧郴;李環(huán);尹濤;謝兆鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/02;C22B11/00
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

本發(fā)明公開了一種堿焙燒提取粘土石墨坩堝渣中金和銀的方法，包括以下步驟：粘土石墨坩堝渣粉末與氫氧化鈉、助熔劑混合，經(jīng)600℃焙燒，冷卻，水洗，酸洗，過濾，干燥，研磨得到富集渣；將富集渣置于硝酸溶液中，常溫反應(yīng)，然后稀釋過濾得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ還原提銀；浸出渣Ⅰ置于王水中，反應(yīng)完全后稀釋過濾得到浸出渣Ⅱ和浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ還原提金。本申請先讓粘土中的難溶性物質(zhì)(硅鋁酸鹽)與氫氧化鈉在高溫熔融條件下，轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷徕c和偏鋁酸鈉，然后通過水洗、酸洗，有效地除去其中的粘土成分，能夠避免在煅燒的過程中粘土石墨坩堝渣成塊，實(shí)現(xiàn)金和銀與其他雜質(zhì)的分離，提高了金、銀的浸出回收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有色金屬回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種堿焙燒提取粘土石墨坩堝渣中金和銀的方法。

背景技術(shù)

火法冶煉金屬時(shí)，經(jīng)常使用粘土石墨坩堝對熔煉之后的金屬進(jìn)行鑄形，熔煉、澆筑時(shí)會(huì)有少量的粗金屬滲透到坩堝里。坩堝多次使用，在坩堝內(nèi)壁會(huì)富集大量的金屬。尤其是在冶煉金時(shí)，所用粘土石墨坩堝中富集有較多的金和銀，金、銀是高價(jià)值的貴金屬，具有極高的經(jīng)濟(jì)回收價(jià)值。

葉志清公布了一種采用全濕法提取火法冶煉坩堝渣中銦、鍺的方法(專利申請?zhí)朇N201010169155.X全濕法提取火法冶煉坩堝渣中銦、鍺的方法)，采用稀硫酸浸出銦，然后采用MnO₂做氧化劑用濃硫酸浸出鍺，可以實(shí)現(xiàn)對大部分鍺、銦的分別回收，且能保持較高的回收率。金屬熔煉之后的熔體溫度通常高于1000℃，而石墨在空氣中的燃點(diǎn)為850～1000℃，純石墨坩堝在澆鑄過程中極易損壞。所以，金屬火法冶煉過程中使用的坩堝均為粘土石墨坩堝。目前，對從粘土石墨坩堝渣中提取金屬金和銀的研究較少。因?yàn)槟突鹫惩恋拇嬖冢苯硬捎没鸱▽疔釄逶M(jìn)行高溫煅燒時(shí)，坩堝渣會(huì)燒結(jié)成塊，難以提取金和銀；此外，耐火粘土主要為鋁硅酸鹽等難溶性物質(zhì)，而骨料氮化硅也是化學(xué)穩(wěn)定性極好，直接采用硝酸和王水進(jìn)行浸出提取其中的金和銀，回收率也是幾乎為零。因此，現(xiàn)有技術(shù)從粘土石墨坩堝渣中回收金和銀存在一定的技術(shù)難度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對坩堝渣中耐火粘土嚴(yán)重影響金、銀回收提取，造成金、銀回收效率低的問題，而提供一種新型的濕/火法相結(jié)合的方法及工藝流程，對粘土石墨坩堝渣中的金、銀進(jìn)行回收。

本發(fā)明提供了一種堿焙燒提取粘土石墨坩堝渣中金和銀的方法，包括以下步驟：

1)將粘土石墨坩堝渣粉末與氫氧化鈉、助熔劑均勻混合，在500～700℃下焙燒，然后冷卻、研磨成樣品粉末。

2)樣品粉末經(jīng)水洗，酸洗，干燥處理得到粉末狀的富集渣；

3)將富集渣置于硝酸溶液中，常溫?cái)嚢柽M(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)完全后的混合溶液經(jīng)過稀釋，過濾得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ經(jīng)過還原提取銀；

4)浸出渣Ⅰ置于王水中，在50～80℃下攪拌進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)完全后的混合溶液經(jīng)過稀釋，過濾得到浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ經(jīng)過還原提取金。

優(yōu)選的，步驟1)中所述粘土石墨坩堝渣粉末的粒徑為150-325目。

優(yōu)選的，步驟1)中所述粘土石墨坩堝渣粉末與氫氧化鈉的質(zhì)量比為2:1～1:2。

優(yōu)選的，步驟1)中所述助熔劑為偏硼酸鋰。

優(yōu)選的，所述偏硼酸鋰的用量為粘土石墨坩堝渣粉末、氫氧化鈉和偏硼酸鋰三者質(zhì)量總和的0.5～3％。

優(yōu)選的，步驟2)中所述水洗采用純水?dāng)嚢枨逑矗瑪嚢钑r(shí)間為30～120min。

優(yōu)選的，步驟2)中所述酸洗采用濃度為0.5～2mol/L的鹽酸溶液攪拌清洗。

優(yōu)選的，步驟3)中所述硝酸溶液的濃度為63-130g/L。

優(yōu)選的，步驟3)中所述富集渣與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1:1-5g/ml。