[發明專利]阻燃劑及阻燃腈綸及其制備方法

有效

• 申請號: 201811235221.1
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN111088544B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 周勤灼;宗弘元;沈志剛;李應成
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F6/54
• 分類號: D01F6/54;D01F1/07;C08F220/44;C08F230/02;C08F228/02;C08F2/06;C07F9/30
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1.一種腈綸阻燃劑，具有以下結構式：

式中，R包括NH；R₁包括氫或C₁～C₄的烷基；R₂包括氫或C₁～C₄的烷基；n＝0～2。

2.根據權利要求1所述的腈綸阻燃劑，其特征在于所述R為NH；R₁為氫或甲基；R₂為氫或甲基。

3.權利要求1或2所述的腈綸阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

將2-羧乙基苯基次磷酸與羥基功能化烷基丙烯酰胺單體通過酯化反應，得到所述腈綸阻燃劑；其中，所述羥基功能化烷基丙烯酰胺單體具有如下結構式：

式中，R包括NH，R₁包括氫或C₁～C₄的烷基，R₂包括氫或C₁～C₄的烷基，n＝0～2。

4.根據權利要求3所述的腈綸阻燃劑的制備方法，其特征在于所述酯化反應采用催化劑和失水劑，所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶，失水劑包括碳化二亞胺、二環己基碳二亞胺；所述的酯化反應溫度為-10～50℃，酯化反應時間為6～48小時。

5.根據權利要求4所述的腈綸阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑用量為2-羧乙基苯基次磷酸質量分數1～5％，所述的失水劑與2-羧乙基苯基次磷酸摩爾比為1:1～10:1。

6.根據權利要求3所述的腈綸阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的酯化反應采用有機溶劑作為反應介質，所述的有機溶劑與反應物的質量比為1:1～10:1；所述的有機溶劑包括二氯甲烷，三氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、苯、甲苯、氯苯、三氯苯中的至少一種。

7.一種阻燃腈綸，包含丙烯腈結構單元、染色單體結構單元和阻燃劑結構單元，所述阻燃劑為權利要求1或2中所述的腈綸阻燃劑。

8.根據權利要求7所述的阻燃腈綸，其特征在于所述的丙烯腈結構單元與腈綸阻燃劑結構單元的質量比為50:50～90:10，以占所述阻燃腈綸的質量百分比計，所述的染色單體含量為0.5～5％。

9.權利要求7或8所述的阻燃腈綸的制備方法，包括以下步驟：

步驟a：采用權利要求3～6任一所述的腈綸阻燃劑的制備方法制備腈綸阻燃劑；

步驟b：將丙烯腈、染色單體和腈綸阻燃劑共聚，制備聚丙烯腈；

步驟c：將步驟b得到的聚丙烯腈進行紡絲，制備所述阻燃腈綸。

10.根據權利要求9所述的阻燃腈綸的制備方法，其特征在于，所述的共聚方法包括水相沉淀聚合或/和溶液聚合；水相沉淀聚合體系的單體質量分數為10～35％，體系pH值為1.5～4.0，聚合時間為0.5～5小時，聚合溫度為50～80℃；溶液聚合體系單體質量分數為10～30％，聚合時間為4～48小時，聚合溫度為50～80℃。