[發明專利]聚丙烯腈基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201811234952.4
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN111088558B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 王賀團;沈志剛;李磊;肖士潔
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括上油和干燥致密化、蒸汽牽伸、熱定型、熱穩定化、碳化的步驟；其特征在于，所述上油和干燥致密化有n道，所述n大于等于3，且至少一道在蒸汽牽伸和熱定型步驟之前進行，至少一道在蒸汽牽伸和熱定型步驟之后進行；其中，第一道干燥致密化的溫度在70℃~100℃之間，第一道干燥致密化的時長在20s~60s之間；第二道干燥致密化的溫度在100℃~140℃之間，第二道干燥致密化的時長在20s~60s之間；第三道干燥致密化的溫度在70℃~100℃之間，第三道干燥致密化的時長在5s~20s之間。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述上油和干燥致密化有n道，具體包括以下步驟：

a）將來自水洗后的聚丙烯腈原絲，進入第一道上油、擠壓輥擠壓后，進入第一道干燥致密化；

b）將得到的聚丙烯腈原絲進行第二道~第x道上油和干燥致密化；

c）將得到的聚丙烯腈原絲進行蒸汽牽伸和熱定型；

d）將得到的聚丙烯腈原絲進行第（x+1）道~第n道上油和干燥致密化，完成上油過程；

其中，所述n大于等于3，所述x大于等于2且小于等于（n-1）；

e） 將聚丙烯腈前驅體在180～280℃范圍內進行熱穩定化處理30～60 min，總牽伸為0～6%，得到熱穩定化纖維；

f） 將上述熱穩定化纖維在惰性氣體條件下，300～1500℃范圍內進行碳化處理2～10min，總牽伸為-4～5%，得到所述聚丙烯腈基碳纖維。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述上油和干燥致密化有n道，具體包括以下步驟：

a）將來自水洗后的聚丙烯腈原絲，進入第一道上油、擠壓輥擠壓后，進入第一道干燥致密化；

b）將得到的聚丙烯腈原絲進行蒸汽牽伸和熱定型；

c）將得到的聚丙烯腈原絲進行第二道~第n道上油和干燥致密化，完成上油過程；

其中，所述n大于等于3；

d） 將聚丙烯腈前驅體在180～280℃范圍內進行熱穩定化處理30～60 min，總牽伸為0～6%，得到熱穩定化纖維；

e） 將上述熱穩定化纖維在惰性氣體條件下，300～1500℃范圍內進行碳化處理2～10min，總牽伸為-4～5%，得到所述聚丙烯腈基碳纖維。

4.根據權利要求1~3任一所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的上油中的油劑配置時采用電導率為25℃下0.1μs/cm~10μs/cm的純水。

5.根據權利要求1~3任一所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的第一道上油的油劑質量濃度為1.5%~3%之間；第二道上油的油劑質量濃度為2%~4%之間；第三道上油的油劑質量濃度為0.5%~1.5%之間。

6.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述聚丙烯腈原絲由二元或三元聚丙烯腈共聚物制得，其中，所述聚丙烯腈共聚物丙烯基單元質量分數不低于92%。

7.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述聚丙烯腈原絲絲束中的單絲數量為3～48K。

8.根據權利要求7所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述聚丙烯腈原絲由濕法或干噴濕紡法制備。

9.根據權利要求2或3所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述熱穩定化溫度為180～270℃，分為4～6個溫區。

10.根據權利要求9所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述熱穩定化溫度為200～260℃；所述熱穩定化時間為40～55 min。

11.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述碳化處理包括低溫碳化和高溫碳化兩個過程；低溫碳化溫度為300～700℃，熱處理時間為2～6 min，牽伸為0～6%；高溫碳化溫度為1000～1500℃，熱處理時間為1～4 min，牽伸為-4～-1%。