[發明專利]嵌段型無色透明聚酰亞胺薄膜的制備方法及薄膜和透明基板

有效

• 申請號: 201811234900.7
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN111087632B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 崔晶;孫旭陽;劉京妮;陳雪
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
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1.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）原液制備：

a）將X摩爾的二胺M溶解于有機溶劑中，Y摩爾的二酐P加入到二胺溶液中進行反應得到預聚體溶液1；

b）將Z摩爾的二胺N溶解于有機溶劑中，K摩爾的二酐Q加入到二胺溶液中進行反應得到預聚體溶液2；

c）將預聚體溶液2加入到預聚體溶液1中，混合均勻，然后經過過濾、脫泡后，得到聚酰胺酸原液；

其中，X、Y、Z、K滿足0.8≤Y/X≤0.98，1.02≤K/Z≤2.0；

（2）薄膜制備：將所述的聚酰胺酸原液經流延成膜、預烘處理、亞胺化，得到所述的聚酰亞胺薄膜；

所述聚酰胺酸選自通式（1）所示結構：

通式（1）；

其中，A₁為四價脂環族殘基，A₂為四價脂環族殘基或含有至少一個碳六元環的四價含氟芳香族殘基；B₁和B₂為含有至少一個碳六元環的二價芳香族殘基，所述的a、b為重復單元個數，a、b的比為1 : 20 ≤ a : b ≤ 20；a、b絕對值的平均數為5~1000；

步驟c）中預聚體溶液2的加入速度滿足以下公式：

預聚體溶液2的進料速度= 。

2.如權利要求1中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于所述流延成膜的步驟為將步驟（1）得到的聚酰胺酸原液通過刮刀控制厚度，在光滑鋼帶上流延得到聚酰胺酸濕膜；所述預烘處理的步驟為將得到的聚酰胺酸濕膜在惰性氣體氣氛下通過恒溫熱爐，得到自支撐聚酰胺酸膜，預烘處理溫度為50~150℃；所述的亞胺化為熱亞胺化；熱亞胺化溫度為200~350℃。

3.如權利要求2中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于所述預烘處理溫度60~100℃。

4.如權利要求2中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于所述熱亞胺化溫度250~320℃。

5.如權利要求2中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于所述熱亞胺化為多級升溫過程。

6.如權利要求1中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸原液中二酐單體與二胺單體總摩爾比為0.95～1.05：1。

7.如權利要求1中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜的至少一種；所述有機溶劑中含水量為小于800 ppmw。

8.如權利要求1中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中反應的溫度為-10～40℃；所述聚酰胺酸原液的固含量為5～30 %。

9.如權利要求1中所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于所述的聚酰胺酸原液過濾過程采用多級過濾方法，精度為0.1~10 μm；所述的流延成膜過程通過刮刀控制聚酰胺酸濕膜厚度為40~3000 μm。

10.一種聚酰亞胺薄膜，由權利要求1~9任一所述的制備方法制得。

11.一種OLED柔性顯示用透明基板，包括如權利要求10所述的聚酰亞胺薄膜。