[發明專利]一種金納米棒及其制備方法在審
| 申請號: | 201811234239.X | 申請日: | 2018-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN109014243A | 公開(公告)日: | 2018-12-18 |
| 發明(設計)人: | 張躍進;殷楚 | 申請(專利權)人: | 鐘祥博謙信息科技有限公司 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471 | 代理人: | 張丹 |
| 地址: | 431900 湖北省荊門市鐘祥*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金納米棒 超聲條件 充分混合 氯金酸 制備 鹽酸 溴化十六烷基三甲胺 配制成混合溶液 混合溶液體系 硝酸銀溶液 反應條件 分散性好 抗壞血酸 強還原劑 水熱條件 規整 均一性 硝酸銀 油酸鈉 | ||
本發明涉及一種金納米棒及其制備方法,通過先將溴化十六烷基三甲胺和油酸鈉混合配制成混合溶液體系,再將混合溶液體系分成兩份,其中一份加入氯金酸,再加鹽酸調節pH,之后加入硝酸銀、抗壞血酸并在超聲條件下進行混合均勻;另外一份加入氯金酸和硝酸銀溶液,加鹽酸調節pH,超聲條件下進行充分混合后,加入強還原劑溶液;將兩份溶液充分混合均勻后置于水熱條件下反應,即得金納米棒;本發明所述方法,反應條件溫和,操作簡單,制得金納米棒的形狀規整,均一性好,分散性好。
技術領域
本發明屬于結構材料技術領域,具體涉及一種金納米棒及其制備方法。
背景技術
納米材料一般是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(1-100nm)或由它們作為基本單元構成的材料,這大約相當于10-100個原子排列在一起,并具有特有的形狀:小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應及宏觀量子隧道效應等,從而呈現出既不同于其分子形式、也不同于其宏觀材料的物理化學性質。
納米尺度的金基于其較大的比表面積率和自由電子的空間限制從而獲取局部地區更多的懸空鍵,使其與宏觀狀態下的電學、光學、催化性能有著巨大的不同。因空間限制所造成的能級轉換、光電轉換增強等性質,納米金的制備與應用近年來備受關注。
納米金在形貌上主要分為球形與非球形兩大類,非球形粒子具有各向異性的光學和電學特征,其中金納米棒自1991年首次合成以來,其合成方法的改進、功能應用一直是研究熱點。金納米棒的結構參數分為縱向和橫向,其長度在20-200納米、寬度在5-100納米可調節,而等離子吸收性能與其縱向與橫向的比值即長徑比關系密切。隨著其長徑比的變化,金納米棒擁有從可見光到紅外連續可調的表面等離子共振波長、高表面電場強度增強效果、極大的光吸收、50%-100%連續可調的光熱轉換能力。因此,它在光電子、傳感器、光聲成像、光熱癌癥治療以及藥物基因載體等眾多領域有重要的應用價值。
目前金納米棒的合成方法有多種,主要包括電化學法、光化學法和晶種生長法等。其中,目前廣泛應用的是Murphy等人提出的晶體生長法,但此方法操作復雜、耗時長,影響金納米棒尺寸、長徑比和產率的因素多且復雜,并且對金種子有較高的要求,限制了金納米棒的大規模制備。公開號為CN103722177A的中國申請采用無種子一步法合成金納米棒,雖然該方法相對于晶種生長法操作更簡便,但是該方法制得的金納米棒的直徑為50nm左右,直徑較大,在制備過程中涉及到多次超聲操作,操作繁瑣,即使經過多次超聲操作,制得的金納米棒分散性仍然較差。
發明內容
為了解決現有技術存在的上述問題,本發明提供了一種金納米棒及其制備方法。所述金納米棒的制備方法,反應條件溫和,操作簡單,制得金納米棒的形狀規整,均一性好,分散性好。
本發明所采用的技術方案為:
一種金納米棒的制備方法,包括如下步驟:
(1)將溴化十六烷基三甲胺和油酸鈉按照摩爾比8:1-12:1混合配制成混合溶液體系,將混合溶液體系均分為兩份;
(2)將步驟(1)中的一份溶液加入到氯金酸水溶液中,緩慢攪拌均勻后,加鹽酸調節pH為3-4,攪拌混合均勻,再加入硝酸銀溶液和抗壞血酸,超聲條件下進行充分混合均勻;其中,氯金酸與溴化十六烷基三甲胺的摩爾比為1:50-90,氯金酸與硝酸銀的摩爾比為15-25:1,氯金酸與抗壞血酸的摩爾比為5-15:1;
(3)向步驟(1)中的另一份溶液加入氯金酸和硝酸銀溶液,加鹽酸調節pH為1-2,超聲條件下進行充分混合均勻,之后加入強還原劑溶液;其中,氯金酸與溴化十六烷基三甲胺的摩爾比為1:20-40,氯金酸與硝酸銀的摩爾比為10-14:1;
(4)將步驟(2)所得溶液加入到步驟(3)所得溶液中,置于20-65℃水熱條件下反應8-24h,即得所述金納米棒。
步驟(2)中,所述氯金酸水溶液的濃度為0.01-0.5mol/L。
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