[發(fā)明專利]一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811230292.2 | 申請日： | 2018-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN109273181A | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫亞娟;高娟;都一鳴;劉世球 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽理工大學(xué) |
| 主分類號： | H01F1/01 | 分類號： | H01F1/01;C25B1/00 |
| 代理公司： | 廣州高炬知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44376 | 代理人： | 陳文龍 |
| 地址： | 232001 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磁性納米粒子 鐵酸鈷 羧基化 制備 羧基基團(tuán) 包覆 富含 程序升溫焙燒 磁性粒子表面 葡萄糖 飽和磁化 磁性粒子 電解反應(yīng) 反應(yīng)作用 分散效果 負(fù)載能力 粒徑分布 平均粒徑 水熱碳化 無機(jī)材料 反應(yīng)器 草酸鐵 覆蓋層 堿溶液 前驅(qū)體 親水性 碳材料 陳化 酸鈷 碳鐵 粒子 應(yīng)用 | ||
1.一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:該制備方法具體步驟如下：
(a)將一定濃度的可溶性鈷鹽水溶液、三價(jià)鐵鹽水溶液與一定濃度的草酸或草酸鹽水溶液在電解裝置中混合，電解裝置中鐵為陽極，三價(jià)鐵為陰極電解反應(yīng)生成二價(jià)鐵離子，陳化溫度為常溫，陳化1-3h后過濾得到濾餅，將所述濾餅經(jīng)脫水、干燥后制得草酸鐵鈷前驅(qū)物，將所述草酸鐵鈷前驅(qū)物在空氣氣氛300～600℃下，升溫速率1～5℃/min,煅燒2～4h后制得鐵酸鈷；所述可溶性鈷鹽與二價(jià)鐵鹽的質(zhì)量比為1:2,所述可溶性鈷鹽和二價(jià)鐵鹽與草酸或草酸鹽的質(zhì)量比為1:(1～2)；所述的可溶性鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，所述的可溶性二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵銨或氯化亞鐵或硫酸亞鐵，所述的草酸鹽為草酸鈉或草酸鉀；
(b)將步驟(a)所得鐵酸鈷在含葡萄糖的水溶液中水熱碳化，待冷卻至室溫后，磁性分離、洗滌得到濾餅，將所述濾餅在100℃進(jìn)行鼓風(fēng)干燥制得包碳鐵酸鈷，所述鐵酸鈷與葡萄糖的質(zhì)量比為1:(3～10)，水熱活化時(shí)間10～24h,活化溫度為160℃～200℃；
(c)將步驟(b)制得的包碳鐵酸鈷在堿溶液中加熱回流，待冷卻至室溫后，磁性分離、洗滌得到濾餅，將所述濾餅在100℃進(jìn)行鼓風(fēng)干燥制得目標(biāo)產(chǎn)品：羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子；所述堿溶液濃度為0.05-0.5mol/L，回流時(shí)間1～6h,所述包碳鐵酸鈷與固體堿的質(zhì)量比為1：(1～5)，所述固體堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法在電解裝置中進(jìn)行，該電解裝置包括反應(yīng)槽(1)，在該反應(yīng)槽(1)上方設(shè)置有水平轉(zhuǎn)軸(2)，該水平轉(zhuǎn)軸(2)的兩端通過軸承座(5)安裝在所述反應(yīng)槽(1)上，該水平轉(zhuǎn)軸(2)的一端連接有驅(qū)動裝置(3)，在所述水平轉(zhuǎn)軸(2)上安裝有至少一個(gè)陽極塊(4)，所述刮取裝置(9)固定安裝在反應(yīng)槽底部；所述陽極塊(4)兩側(cè)對應(yīng)設(shè)有刮取裝置(9),刮取裝置(9)與陽極塊(4)接觸。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)槽(1)的內(nèi)壁為半圓弧面，所述反應(yīng)槽(1)的邊緣豎直向上延伸形成防溢流堰(11)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：所述陽極塊(4)為三個(gè)，三個(gè)所述陽極塊(4)在所述水平轉(zhuǎn)軸(2)上等間距分布，所述陽極塊(4)包括吸附盤(41)和鐵圈(42)；所述吸附盤(41)穿過水平轉(zhuǎn)軸(2)，與水平轉(zhuǎn)軸(2)固定連接；兩個(gè)所述鐵圈(42)位于吸附盤(41)兩側(cè)，與吸附盤(41)緊貼在一起。
5.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：所述驅(qū)動裝置(3)包括旋轉(zhuǎn)電機(jī)(31)和變速器(32)，該旋轉(zhuǎn)電機(jī)(31)的輸出軸與變速器(32)的輸入軸連接，該變速器(32)的輸出軸與所述水平轉(zhuǎn)軸(2)連接，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)(31)和變速器(32)均固定設(shè)置在所述反應(yīng)槽(1)的外壁。
6.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：在所述廢水反應(yīng)槽上分別設(shè)有進(jìn)水管(6)和出水管(7)，該進(jìn)水管(6)和出水管(7)上均分別設(shè)置有止水閥(8)。
7.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法,其特征在于：所述刮取裝置(9)包括主體(94)、推板(91)、刮釘(93)和彈簧(92)；所述推板(91)位于主體(94)內(nèi)部滑槽內(nèi)，可以左右移動；所述彈簧(92)一側(cè)與推板(91)左側(cè)固定連接，另一端與主體(94)固定連接，推板(91)與主體(94)之間設(shè)置至少3個(gè)彈簧(92)；所述刮釘(93)均勻布置在推板(91)右側(cè)，用于刮取鐵圈(42)表面獲取鐵粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求書4所述的一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：所述吸附盤(41)為電磁鐵,用于將鐵圈(42)吸附；所述吸附盤(41)與鐵圈(42)外表面均為凹凸不平的粗糙面，防止吸附盤(41)與鐵圈(42)相對滑動。
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