[發明專利]一種基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極及制備方法

有效

• 申請號: 201811230093.1
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109626512B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 姚宏;李新洋
• 申請（專利權）人: 北京交通大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/467
• 代理公司: 北京市商泰律師事務所 11255
• 代理人: 黃曉軍

1.一種基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于：

所述基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極包括：多孔金屬基體和負載在多孔金屬基體上的電催化活性層；

所述的多孔金屬基體為金屬粉體材料壓制燒結形成的多孔金屬材料；

所述的電催化活性層為具有微納結構的碳材料；

在所述多孔金屬基體和電催化活性層之間還設置有支撐層，所述的支撐層為原位生長在所述多孔金屬基體上的金屬氧化物的納米形態集合體；

所述基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備包括以下步驟：

多孔金屬基體預處理：將多孔金屬基體浸泡在丙酮溶液中，超聲清洗5min～30min，然后經無水乙醇清洗后，放入80℃～120℃的真空干燥箱中進行真空干燥，干燥后冷卻至室溫待用；

實現負載電催化活性層：包括采用水熱還原法實現負載電催化活性層：1)配置含有氧化石墨烯的均相分散水溶液，所述的氧化石墨烯濃度為0.5g/L～2g/L；2)將多孔金屬基體完全浸沒在氧化石墨烯的水溶液中，并于90℃～180℃在高壓反應釜中水熱反應4h～24h，采用去離子水清洗，干燥。

2.根據權利要求1所述的基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于，所述的實現負載電催化活性層，還包括采用浸漬法實現負載電催化活性層；

所述的采用浸漬法實現負載電催化活性層具體包括：1)配置含有碳納米材料的有機溶液，所述的碳納米材料為石墨烯、碳納米管、乙炔黑的一種或多種，所述有機溶液的溶劑為N-甲基吡咯烷酮或N,N—二甲基甲酰胺，所述的碳納米材料的濃度為0.5g/L～5g/L；2)將多孔金屬基體在所述碳納米材料的有機溶液中真空浸漬10min～20min，然后在60℃～100℃下干燥，重復浸漬-干燥步驟5-10次，采用乙醇清洗，干燥。

3.根據權利要求1所述的基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于，所述的實現負載電催化活性層，還包括：采用電還原沉積法實現負載電催化活性層；

所述的采用電還原沉積法實現負載電催化活性層具體包括：1)配置含有氧化石墨烯的均相分散水溶液，所述氧化石墨烯的濃度為0.5/L～2g/L；2)將多孔金屬基體浸漬在氧化石墨烯的水溶液中，然后放入80℃～120℃真空干燥箱中真空烘干，重復浸漬-干燥步驟5-10次；3)將多孔金屬基體放置于pH值2～5的磷酸鹽緩沖液中，在三電極體系下，對所述多孔金屬基體施加-0.5V～-2V的陰極偏電位，反應時間為5min～30min，然后采用去離子水清洗，干燥。

4.根據權利要求1-3任一項所述的基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于，所述的制備方法還包括：在所述多孔金屬基體預處理和所述實現負載電催化活性層之間還包括進行氧化物支撐層的制備；

所述的氧化物支撐層的制備具體包括：1)將經過預處理的多孔金屬基體放置在含有HF酸和HCl的混合酸溶液中，超聲5min～30min，然后用去離子水清洗并真空干燥，所述的HF酸和HCl的混合酸溶液為：濃HF酸、濃HCl酸和去離子水的體積比為1:1:500～1:1:50；2)將酸處理后的多孔金屬基體放置在溶液濃度為2mol/L～10mol/L的NaOH溶液中，然后放入高壓反應釜中于150℃～220℃水熱反應6h～24h，降溫后采用去離子水清洗；3)將清洗后的多孔金屬基體放入濃度為0.1mol/L～0.5mol/L的HCl溶液中浸泡12～24小時，然后在80℃～120℃的干燥箱中干燥，干燥后放入450℃～550℃的馬弗爐中，燒結1h～2h，冷卻至室溫。

5.根據權利要求1所述的基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于，所述的金屬粉體材料為鈦、不銹鋼、銅和鎳。

6.根據權利要求1所述的根據權利要求1所述的基于電催化產過氧化氫的多孔金屬曝氣電極的制備方法，其特征在于，所述的具有微納結構的碳材料為乙炔黑、碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯、還原態氧化石墨烯。