[發明專利]一種高溫抗氧化碳陶復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811229885.7
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109354506B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 曹英斌;周帆
• 申請（專利權）人: 湖南國科碳陶新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/573;C04B35/80;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

公開了一種高溫抗氧化碳陶(C/C?SiC)復合材料及其制備方法。高溫抗氧化碳陶(C/C?SiC)復合材料是碳纖維預制件增強C和SiC雙基體的陶瓷基復合材料，包括碳陶復合材料基體和其表面的SiC基抗氧化陶瓷涂層。制備方法采用漿料涂覆工藝在C/C復合材料表面制備出預涂層；然后采用氣相滲硅工藝對包覆有預涂層的C/C復合材料進行氣相滲硅處理。在氣相滲硅過程中，Si蒸氣穿過預涂層與C/C復合材料中的C基體反應生成SiC基體，得到C/C?SiC復合材料，同時也與預涂層中的C也發生反應生成SiC，使得涂層燒結，冷卻時Si蒸氣凝聚填充涂層中孔隙，使得涂層變得致密。

技術領域

本發明屬于陶瓷基復合材料熱防護技術領域，具體地涉及一種高溫抗氧化碳陶復合材料及其制備方法。

背景技術

C/C-SiC復合材料是碳纖維增強C和SiC雙基體的陶瓷基復合材料。 C/C-SiC復合材料應用范圍廣泛，主要被用于熱結構和熱防護材料、新一代摩擦材料以及空間光學系統的零部件等。近年來，液相滲硅或氣相滲硅工藝制備 C/C-SiC復合材料獲得了極大的關注和發展。這是因為該工藝與化學氣相沉積以及聚合物浸漬裂解工藝相比較具有工藝簡單、制備周期短和成本低等優點，是實現C/C-SiC復合材料大規模應用的首選工藝。另外，該工藝制得的C/C-SiC復合材料具有高比強度、高導熱、低熱膨脹系數、良好的抗熱震性等優點，具有替代C/C復合材料和石墨材料在多領域大規模應用的潛力，但必須首先解決 C/C-SiC復合材料在高溫環境中的抗氧化問題。

目前，在C/C-SiC復合材料表面制備涂層是一種最常用的熱防護技術之一。在C/C-SiC復合材料表面制備高溫涂層的主要方法有化學氣相沉積法、包埋法、等離子噴涂法、漿料涂覆法等。其中化學氣相沉積法和等離子噴涂法存在成本較高，設備復雜等缺點。包埋法所需反應溫度較高(1800～2300℃)，對設備有一定要求，且該工藝不適合在滲硅工藝制備的C/C-SiC復合材料表面制備抗氧化涂層。這是因為滲硅工藝制備的C/C-SiC復合材料中含有一定量的Si，而包埋法所需的高溫會使得復合材料中的Si加速熔融流動與碳纖維反應嚴重，導致復合材料的力學性能下降。漿料涂覆法制備涂層具有工藝簡單、操作簡便、成本低等優點，且可以通過刷涂不同的漿料，制備多層涂層和過渡涂層。但是其得到的涂層與復合材料基底結合力較弱，涂層成分均一性差，致密度不高。目前，關于氣相滲硅或者液相滲硅工藝制備抗氧化涂層的研究較少，而同時制備出C/C-SiC復合材料基體和其表面抗氧化涂層尚未有詳細的報道。

發明內容

本發明的目的旨在克服現有技術的不足，提供一種高溫抗氧化碳陶復合材料及其制備方法。

本發明的技術方案是，一種高溫抗氧化碳陶復合材料，包括碳陶復合材料基體和基體表面的抗氧化涂層，其中碳陶復合材料基體為碳氈預制件增強C和SiC雙基體的陶瓷基復合材料，基體表面的抗氧化涂層為厚度在50-500μm范圍內、涂層主要成分為SiC的SiC基抗氧化陶瓷涂層。

本發明進一步提供了制備上述耐高溫抗氧化碳陶復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)以碳纖維預制件為增強體，將碳纖維預制件置于碳沉積爐中，進行化學氣相沉積碳過程制備多孔C/C復合材料素坯，直至其密度達到0.9～1.4g/cm³；

2)先后依次采用400目、600目、1200目砂紙打磨步驟1)所得的C/C素坯的表面和棱角，然后在無水乙醇介質中超聲清洗10～20min，在100℃下烘干至恒重；

3)將C粉、SiC粉、化學純硅溶膠、M相粉按照質量比10～20％:20-50％： 40～50％:0～30％進行混合配制預涂層漿料；其中M相粉為選自MoSi₂粉、ZrB₂粉、Mo粉中的單一粉體或者多種粉體形成的復合粉體；