[發明專利]一種甲基苯基硅橡膠的制備方法在審
| 申請號： | 201811229884.2 | 申請日： | 2018-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN109400881A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 鄭啟波 | 申請（專利權）人： | 浙江衢州正邦有機硅有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/20 | 分類號： | C08G77/20 |
| 代理公司： | 杭州慧亮知識產權代理有限公司 33259 | 代理人： | 施少鋒 |
| 地址： | 324000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基苯基硅橡膠 環體 制備 二甲基硅氧烷環體 甲基苯基硅氧烷 四甲基氫氧化銨 催化劑分解 耐低溫性能 耐老化性能 澄清透明 脫水處理 反應瓶 封端劑 苯基 醇鉀 精餾 脫除 脫醇 脫水 保溫 冷卻 | ||
1.一種甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將由0.1～20質量份的甲基苯基硅氧烷環體、80～99.9質量份的二甲基硅氧烷環體和0～5質量份的甲基乙烯基硅氧烷環體組成的環體化合物100質量份加入反應瓶，再加入不超過2質量份的醇鉀，然后升溫至130～160℃反應1～3h，反應結束后精餾得到共環體產物；
(2)將步驟(1)得到的共環體產物進行脫水處理之后，加入經過脫水、脫醇處理的四甲基氫氧化銨和封端劑中，升溫至100～120℃反應3～6h，之后升溫至175℃并保溫1h進行催化劑分解；
(3)將步驟(2)得到的產物進行脫除低沸處理，之后冷卻至室溫得到澄清透明的甲基苯基硅橡膠。
2.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：所述的甲基苯基硅氧烷環體為四甲基四苯基環四硅氧烷，所述的二甲基硅氧烷環體為八甲基環四硅氧烷，所述的甲基乙烯基硅氧烷環體為四甲基四乙烯基環四硅氧烷。
3.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：所述的醇鉀為乙醇鉀，相對于100質量份的環體化合物乙醇鉀的加入量為1質量份。
4.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的反應溫度為145℃，反應時間為1.5h。
5.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：以100質量份數的共環體產物計，所述的四甲基氫氧化銨的加入量為0.01～1質量份。
6.根據權利要求5所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：以100質量份數的共環體產物計，所述的四甲基氫氧化銨的加入量為0.15質量份。
7.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：所述的封端劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、蒸餾水中的一種。
8.根據權利要求7所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：所述的封端劑為四乙烯基二甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的一種。
9.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：以100質量份數的共環體產物計，所述的封端劑加入量為0.01～10質量份數。
10.根據權利要求1所述的甲基苯基硅橡膠制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應溫度為115℃，反應時間為5h。
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