[發明專利]一種微波合成半導體材料CuS的制備方法

有效

• 申請號: 201811228945.3
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109336163B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 尹德武;王舜;金輝樂;劉愛麗;錢鵬程
• 申請（專利權）人: 溫州大學新材料與產業技術研究院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發明屬于半導體材料領域，具體涉及一種微波合成半導體材料CuS的制備方法，本發明使用Cu(NO₃)₂·3H₂O為銅源，乙二醇為溶劑，PVP為表面活性劑，通過微波法制備Cu₂O中間體，然后將Na₂S·9H₂O作為硫源加入到上述制備得到的Cu₂O中，通過陰離子交換作用得到CuS。所公開的方法過程簡單，容易控制，產品穩定，所制備的CuS具有優異的光吸收性能，便于產業化。

技術領域

本發明屬于半導體材料領域，具體涉及一種微波合成半導體材料CuS的制備方法。

背景技術

硫化銅由于其多功能性、可用性和低毒性而成為非常重要的p型半導體。它存在于從Cu₂S到CuS的不同相中，這在它們的直接/間接帶隙中表現出寬的變化。此外，由于產生自由電荷載流子，在非化學計量的硫化銅的IR區域附近觀察到等離子體激元吸收。由于它們的光學和電學性質的廣泛變化，硫化銅在光電子器件，光催化，光伏電池，傳感器和生物醫學等領域中都有廣泛的應用。最近的研究表明，由于量子尺寸效應，當CuS尺寸減小到納米級尺寸時，進一步導致它們的物理和化學性質發生顯著改變。因此，相當多的研究者專注于制備具有不同尺寸和形態的納米結構硫化銅。各種物理方法以及化學方法也被用于制造不同的納米尺寸的0維，1維和2維硫化銅。基于不同性質的要求通過控制生長過程，獲得了不同形狀的納米結構硫化銅，如納米中空球等。在這方面，具有高表面積和高活性表面等離子體共振的0維納米晶體（量子點，納米顆粒）被發現在光電子學和生物應用中非常有用。另一方面，CuS的各向異性結構更適合于具有定向電子傳輸和結構完整性的電子器件。

在這些應用領域中，光熱療法利用在近紅外區域中納米材料（特別是小納米顆粒）對近紅外光的強吸收，并將吸收的光轉化成熱量用于治療各種疾病，包括破壞腫瘤細胞。由于組織對近紅外輻射的弱吸收，其能夠穿透皮膚而不對正常組織造成大量損傷，使得其可用于治療由納米材料靶向的特定細胞。一系列傳統納米材料強烈吸收近紅外區域中的輻射，包括金納米顆粒，金納米棒和單壁碳納米管，其已經被證明具有潛在的治療應用。然而，成本過高，制備過程太復雜等限制了這些納米材料的進一步應用。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種微波合成半導體材料CuS的制備方法。

本發明所采取的技術方案如下：一種微波合成半導體材料CuS的制備方法，包括以下步驟：取Cu(NO₃)₂·3H₂O和PVP，溶解于乙二醇中，為溶液a，溶液為藍色，另外，取Na₂S·9H₂O和PVP，加入乙二醇中，并注入水合肼，攪拌至固體完全溶解，為溶液b，溶液為無色，然后將溶液a微波加熱到150-170 ℃，等溶液由藍色變為磚紅色沉淀，立即滴加溶液b，等反應結束后，將混合溶液自然冷卻至室溫，最后，將制備得到的混合溶液以10000 rpm離心5min，取沉淀用無水乙醇和蒸餾水各洗2次，最后一遍用無水乙醇洗滌，洗滌完成后干燥，得到半導體材料CuS。

溶液a中，Cu(NO₃)₂·3H₂O和PVP的質量比為2.0~2.1:1，溶液b中，Na₂S·9H₂O和PVP的質量比為8.2~8.3:1，Cu(NO₃)₂·3H₂O和Na₂S·9H₂O的質量比為1:1.95~2.05。