[發明專利]一種核殼結構CuCl/Cu納米棒材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811228519.X
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109317170B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 苗中正;田華雨;苗中明
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: B01J27/122
• 分類號: B01J27/122;B01J37/34;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明提供一種核殼結構CuCl/Cu納米棒材料的制備方法。將銅納米棒在除過氧的乙醇中超聲分散均勻，通過真空抽濾附著到過濾膜表面；配置氯化銅的乙醇溶液，加入到真空抽濾容器中，溶液沒過銅納米棒附著的過濾膜后，迅速將溶液抽干，在溶液浸沒銅納米棒及溶液揮發期間，氯化銅與銅納米棒的反應快速發生，生成核殼結構CuCl/Cu納米棒材料。本發明所公開的方法，在銅納米棒表面原位形成一層氯化亞銅晶體，性能穩定、形貌可控，具有高的活性表面，反應時間極為迅速，反應過程不再局限于在溶液中，減少了反應添加物，具備制備簡單、成本低、易于工業化批量生產的特點。

技術領域

本發明涉及催化劑制備領域，尤其涉及一種CuCl/Cu納米棒材料的制備方法。

背景技術

氯化亞銅常用做用作催化劑、殺菌劑、媒染劑、脫色劑，在冶金工業、電鍍工業、醫藥化工、農藥工程、電池工業及橡膠工業等領域中有著廣泛的用途。氯化亞銅晶體材料的制備方法有很多種，如向硫酸銅與氯化鈉的混合溶液中通入二氧化硫即可制得氯化亞銅沉淀，但是由于存在原料成本高、母液中含腐蝕性強的硫酸等弊端，限制了該方法的應用與推廣；工業上采取的氯氣直接氧化法首先把單質銅氧化成Cu²⁺，Cu²⁺與過量的單質銅發生歸中反應制得氯化亞銅，由于直接使用工業氯氣，安全性較差且需要防護設備被腐蝕，不利于環保且投資高，限制了該法的應用；工業上采用的其他制備方法往往也會留下含酸、氯氣、氯化鈉、鐵等物質的濃縮水而造成環境污染。

晶體的尺寸、形狀、比表面積以及暴露面的晶體學方向都會影響到催化劑的性能，但是，粒度均一、性能穩定、形貌可控的高活性氯化亞銅微晶/納米晶的制備方法鮮有報道。Ting Xie等人用氯化銅、乙酰丙酮和乙二醇在100-140℃溫度下反應8-72h，得到了幾十到幾百微米尺度的氯化亞銅四面體晶體材料；Ying Huang等人在共溶劑里制備了尺度在幾十到幾百納米的無定型氯化亞銅納米顆粒，反應過程中需要添加尿素與抗壞血酸，反應體系始終處于共溶劑中，反應時間為1h；其他報道中氯化亞銅的制備方法也都是在溶液中進行，反應過程需要多種添加劑，反應時間長，反應溫度較高。因此，開發較實用、高效、低成本、可控的氯化亞銅晶體材料生產方法十分重要。

發明內容

提出了一種核殼結構CuCl/Cu納米棒材料的制備方法，在銅納米棒表面原位形成一層氯化亞銅晶體，反應時間極為迅速，反應過程不再局限于在溶液中，減少了反應添加物。

本發明采用如下技術方案：

一種核殼結構CuCl/Cu納米棒材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將銅納米棒在除過氧的乙醇中超聲分散均勻，通過真空抽濾，將銅納米棒附著到過濾膜表面；

(2)配置氯化銅的乙醇溶液，加入到真空抽濾容器中，溶液沒過銅納米棒附著的過濾膜后，迅速將溶液抽干，在溶液浸沒銅納米棒及溶液揮發期間，氯化銅與銅納米棒的反應快速發生，生成核殼結構CuCl/Cu納米棒材料。

步驟(1)中的銅納米棒的直徑為50～150nm。

步驟(1)中的除過氧的乙醇是為防止溶液中的氧氣在超聲過程中將銅納米棒氧化。

步驟(1)中的過濾膜為聚偏氟乙烯或者尼龍膜。

步驟(2)中的氯化銅的乙醇溶液的濃度范圍為0.01～1mol/L。

步驟(2)中的溶液浸沒銅納米棒的時間越短越好，一旦滴加入氯化銅的乙醇溶液，迅疾抽干。

步驟(2)中的溶液揮發期間，溫度為0～80℃，時間為0.1～600s，讓乙醇溶液揮發干凈。

本發明具有如下優勢：

(1)本發明創造性地將氯化亞銅原位負載在銅納米棒上，反應過程極為迅速，減少了反應添加物，具備制備簡單、成本低、易于工業化批量生產的特點。