[發明專利]一種木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法

有效

• 申請號: 201811227016.0
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109319782B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 常建民;楊科研;耿晶;谷飛
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C01B32/336
• 分類號: C01B32/336;C01B32/318
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

本發明涉及一種木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法，屬于活性炭技術領域。本方法以粉狀木質素磺酸鈉為原料制備活性炭前驅體，然后進行炭活化制備活性炭微球，制備方法所用原材料價格便宜，與現有技術相比省略了粉狀原料或粉狀炭使用粘結劑成型的工藝步驟，避免了容易造成環境污染的粘結劑的使用，有利于保護環境。本方法使用一步炭活化法，因此制備步驟簡單，可操作性強，溫度調控方便，使用水蒸氣活化避免了化學活化中活化劑使用造成的環境污染，適用于本發明產品的大規模工業生產。

技術領域

本發明涉及一種木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法，屬于活性炭技術領域。

背景技術

活性炭具有發達的孔隙結構、高的比表面積、良好的機械強度和化學穩定性，表面含有羧基、羥基、羰基等功能性官能團，是一種重要的工業吸附劑，廣泛應用于空氣凈化、水凈化、催化劑載體、電極材料等。目前，活性炭的原料主要來自于化石能源(煤、瀝青)和生物質(果殼、木屑、竹子)，隨著化石能源的日益短缺，以及森林、竹材資源保護意識的加強，使得活性炭原材料的來源日趨緊張，因此研究開發綠色可持續的活性炭新原材料具有重要意義。

木質素是僅次于纖維素的第二大可再生生物質資源，但是全球木質素的利用率不足為10％，大都被直接燃燒或排放掉，造成資源浪費的同時還對環境帶來一定污染。利用工業廢棄物粉狀木質素磺酸鈉為原料制備活性炭前驅體，然后進行炭化活化制備活性炭微球，以實現木質素資源的轉化利用，減少木質素的直接燃燒或排放造成的環境污染，在資源合理利用和環保方面具有重大戰略意義。

目前木質素制備高品質活性炭主要采用化學活化，化學試劑的使用會造成嚴重的環境污染，而且制備的活性炭也都是粉末狀的，還要利用粘結劑對活性炭進行粘結成型，操作過程復雜繁瑣，重復操作步驟較多，生產成本高，產品性能較差。

發明內容

本發明的目的是提出一種木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法，直接使用粉狀木質素磺酸鈉與聚苯乙烯接枝聚合形成微球狀活性炭前驅體，然后利用一步炭活化法制備高品質活性炭，采用水蒸氣活化，以避免容易造成環境污染的粘結劑和化學活化劑的使用，且簡化操作步驟。

本發明提出的木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)將重量份為5份的聚苯乙烯加入到10～25重量份的四氫呋喃溶液中，溶脹1～6小時；然后加入5～25重量份的1,3丙二胺進行反應，反應溫度為40～60℃，反應時間為12～48小時；反應完成后冷卻至室溫，用50重量份去離子水洗滌5次，過濾烘干，烘干溫度為60～120℃，烘干時間為6～12小時，烘干后得到胺化聚苯乙烯；

(2)將步驟(1)得到的胺化聚苯乙烯5重量份加入到10～25重量份的四氫呋喃溶液中，溶脹1～6小時后，加入10～30重量份、濃度為10％的甲醛溶液反應，反應時間為10～60分鐘，然后加入5～20重量份濃度為30％的木質素磺酸鈉溶液反應，反應溫度為60～90℃，反應時間為3～12小時，同時用稀鹽酸調節反應的pH值為2～6；反應完成后冷卻至室溫，用去離子水洗滌至中性，過濾烘干，烘干溫度為60～120℃，烘干時間為6～12小時，烘干得到微球狀活性炭前驅體；

(3)將步驟(2)得到的微球狀活性炭前驅體在氮氣氣氛中進行炭化，炭化溫度為350～450℃，升溫速率為5～15℃/分鐘，炭化時間為1～6小時；炭化結束后從炭化溫度升溫至活化溫度，活化溫度為750～900℃，升溫速率為5～15℃/分鐘，達到活化溫度后關閉氮氣，通入水蒸氣進行活化，活化時間為1～6小時；活化結束后在氮氣氣氛中冷卻至室溫，得到木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球。

本發明提出的木質素磺酸鈉/聚苯乙烯基活性炭微球的制備方法，其優點是：