[發明專利]一種搖鈴狀介孔鉑氧還原電催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 201811226803.3
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109395718A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王鴻靜;尹淑麗;王自強;許友;薛海榮;王亮
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J35/00;B01J35/08;B01J37/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

1.一種搖鈴狀介孔鉑氧還原電催化劑，其特征在于，由如下方法制備：

(1)分別配濃度在5～50mM之間的氯鉑酸和亞鉑酸鉀溶液，以及濃度在0.1～0.5M之間的抗壞血酸和檸檬酸鈉溶液；

(2)將1～5mL的氯鉑酸和0.1～1mL的檸檬酸鈉混合，隨后加入1～5mL的抗環血酸，20～50℃下超聲反應1～5小時，離心收集產物得到鉑納米顆粒，將收集到的鉑納米顆粒再分散在10～100mL之間的水中待用；

(3)將10～50mL的異丙醇、0～10mL的鉑納米顆粒溶液、0.01～1mL的正硅酸乙酯和0.1～1mL的氨水混合，強烈攪拌10～30小時，反應結束，離心、洗滌得到鉑@二氧化硅核殼結構前驅體，將產物在80℃干燥24小時；

(4)將0.01～0.1g的鉑@二氧化硅前驅體和0.1～1mL的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于10～50mL的異丙醇中，在20～150℃下加熱攪拌回流5～20小時，冷卻后離心洗滌收集產物，40℃下真空干燥24小時；

(5)稱取1～10mg的3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾的鉑@二氧化硅前驅體與1～10mL的亞鉑酸鉀和10～50mg的F127混合，隨后加入1～10mL的抗壞血酸，在20～50℃超聲反應1～5小時，反應結束后洗滌離心獲得鉑@二氧化硅@介孔鉑結構的產物，將產物溶于10～50mL的氫氟酸中，刻蝕掉二氧化硅層；洗滌、離心得到最終產物搖鈴狀介孔鉑催化劑。

2.一種如權利要求1所述的介孔搖鈴狀鉑氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)分別配濃度在5～50mM之間的氯鉑酸和亞鉑酸鉀溶液，濃度在0.1～0.5M之間的抗壞血酸和檸檬酸鈉溶液；

(2)將1～5mL的氯鉑酸、0.1～1mL的檸檬酸鈉和1～5mL的抗環血酸溶液混合，保持在20～50℃超聲反應1～5小時，離心收集產物得到鉑納米顆粒，將收集到的鉑納米顆粒再分散在10～100mL的水中待用；

(3)在試劑瓶中攪拌下依次加入10～50mL的異丙醇、0～10mL的鉑納米顆粒溶液、0.01～1mL的正硅酸乙酯和0.1～1mL的氨水，強烈攪拌10～30小時，反應結束，離心、洗滌得到鉑@二氧化硅納米球，將產物在80℃干燥24小時；

(4)將0.01～0.1g的鉑@二氧化硅納米球和0.1～1mL的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶于10～50mL的異丙醇中，加熱到20～150℃下攪拌回流5～20小時，冷卻后離心洗滌收集產物，將產物在40℃下真空干燥24小時；

(5)稱取1～10mg的3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾的鉑@二氧化硅納米球溶于1～10mL的亞鉑酸鉀中，再加入10～50m的F127超聲下混合均勻，隨后加入1～10mL的抗壞血酸，在20～50℃超聲反應1～5小時，反應結束后洗滌離心獲得鉑@二氧化硅@介孔鉑結構的產物，最后將產物溶于10～50mL的氫氟酸中，刻蝕掉二氧化硅層得到空心結構；洗滌、離心得到最終產物搖鈴狀介孔鉑催化劑。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，控制亞鉑酸鉀和抗壞血酸的濃度和體積，表面活性劑的種類，以及反應的溫度和時間來控制鉑材料的形貌和結構。