[發(fā)明專利]柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811226654.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109507766A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛小玲;劉衛(wèi)國(guó);劉家敏;陳衛(wèi)星;朱生勃;孫雪平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G02B5/00
• 分類號(hào): G02B5/00;C08J5/18;C08J3/24;C08L29/04;C08K3/36
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

本發(fā)明提供一種柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜及其制備方法，該方法以正硅酸乙酯、高醇解度的聚乙烯醇、催化劑、改性劑為原料，采用溶膠?凝膠的方法將聚乙烯醇和納米二氧化硅復(fù)合，經(jīng)過(guò)正硅酸乙酯的水解，二氧化硅溶膠和聚乙烯醇的交聯(lián)、縮水、成膜過(guò)程，得到具有強(qiáng)中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收的柔性復(fù)合薄膜。與大多數(shù)中、遠(yuǎn)紅吸收材料相比，本發(fā)明薄膜對(duì)紅外光吸收的波長(zhǎng)范圍稍窄，選擇性更強(qiáng)，適合制備對(duì)波長(zhǎng)選擇要求高的紅外元件，可應(yīng)用于紅外光吸收、紅外傳感器、濾光隔熱、防紅外輻射、隱身等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紅外吸收材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

在紅外光探測(cè)和紅外隱身材料領(lǐng)域，人們關(guān)注的是3-5μm中波紅外(MWIR)和8-12μm長(zhǎng)波紅外(LWIR)，該波段是探測(cè)空中目標(biāo)的紅外系統(tǒng)常選工作波段。材料的紅外的吸收率是決定該類器件先進(jìn)與否的至關(guān)重要的技術(shù)指標(biāo)。傳統(tǒng)的中、遠(yuǎn)紅外吸收材料大多為無(wú)機(jī)材料如碲鎘汞HgCdTe、氧化釩VO_X、氮化硅、鎢青銅復(fù)合物等，該類材料制備的工藝復(fù)雜，原料昂貴，難以制備加工成大面積的器件。因此，科學(xué)家不斷嘗試采用不同的方法降低中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收材料的價(jià)格和提高其成膜性能，例如中國(guó)專利（ZL201610566514.2 ）所述的一種基于碳納米紅外吸收層，利用碳納米和氮化硅材料設(shè)計(jì)了一個(gè)紅外吸收層，該發(fā)明的碳納米材料昂貴，吸收層制備工藝復(fù)雜；北京大學(xué)微電子學(xué)研究院王欣等人采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積(PECVD)-SiC 紅外吸收薄膜，所需設(shè)備復(fù)雜、昂貴。另外，為了提高紅外吸收材料的成膜性能，有文獻(xiàn)報(bào)道將納米級(jí)的無(wú)機(jī)紅外吸收材料和易成膜的聚合物進(jìn)行物理復(fù)合，但是這種物理復(fù)合材料存在無(wú)機(jī)材料在聚合物中分散不均勻、納米無(wú)機(jī)粒子容易團(tuán)簇，以及會(huì)發(fā)生相分離的問(wèn)題，因此大大影響了其實(shí)際應(yīng)用性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜及其制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、按照體積比3:3:1量取乙醇、正硅酸乙酯和去離子水并混合，加鹽酸調(diào)PH至2-4，常溫下攪拌5-7小時(shí)，得到透明的二氧化硅溶膠；

步驟2、稱取醇解度大于98%的聚乙烯醇加入配有冷凝管的單口燒瓶，加入去離子水，加熱至90℃，攪拌2-3小時(shí)，至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.5%的聚乙烯醇溶液，溫度降至室溫，待用；

步驟3、將第一步所得的二氧化硅溶膠和第二步待用的聚乙烯醇溶液按照PVA/SiO₂摩爾比1: 0.7~1.3混合，加入占混合液總質(zhì)量2~5%的改性劑，所述改性劑只在3-3.5μm與8-10μm處有紅外吸收的官能團(tuán)，然后高速攪拌，陳化至粘度18~23 Pa.S；

步驟4、采用旋涂法在1800轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，以拋光的硅片為基底制備薄膜，在60℃真空干燥箱熱處理1-2小時(shí)，0℃冰水快速冷卻，得到透明狀的中遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜。

進(jìn)一步的，所述改性劑選用十六烷基三甲基溴化銨、乙基三甲氧基硅烷、長(zhǎng)鏈硅烷的一種。

根據(jù)上述制備方法制備的柔性中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明方法屬于化學(xué)復(fù)合法，所制備的中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜的相容性能良好，不易發(fā)生兩相分離，薄膜均勻，光學(xué)性能優(yōu)異。所用原料以正硅酸乙酯和聚乙二醇為主，價(jià)格低廉、無(wú)毒。因此，該發(fā)明所提供的中、遠(yuǎn)雙波段紅外吸收薄膜的制備方法，原料價(jià)格低廉、環(huán)保、制備工藝簡(jiǎn)單、中遠(yuǎn)紅外吸收率高、柔韌性能優(yōu)異，適合加工成大面積的紅外敏感單元。與大多數(shù)中、遠(yuǎn)紅吸收材料相比，對(duì)紅外光吸收的波長(zhǎng)范圍稍窄，選擇性更強(qiáng)，適合制備對(duì)波長(zhǎng)選擇要求高的紅外元件，可應(yīng)用于紅外光吸收、紅外傳感器、濾光隔熱、防紅外輻射、隱身等領(lǐng)域。