[發明專利]一種抗腫瘤活性交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法

在審

• 申請號: 201811226000.8
• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN109400812A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 李和平;柴建啟;耿愷;張淑芬;武晉雄;龔俊;張俊
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F220/18;C08F222/38
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本發明公開了一種交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯?g?AM/BA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖為主要原料，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯為接枝單體，以過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉為引發體系、N,N’?亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑制得交聯蔗渣木聚糖?g?AM/BA。再以過硫酸銨與硫酸鋯為復合催化劑，咖啡酸為酯化劑，于二氯甲烷溶劑中與接枝共聚物交聯蔗渣木聚糖?g?AM/BA進行酯化反應合成最終產物交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯?g?AM/BA。本發明通過對蔗渣木聚糖的接枝、交聯、酯化復合改性引入三種抗生物活性基團，使得最終產物進一步增強了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在醫藥、食品等領域具有一定的應用價值。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，特別是一種抗腫瘤活性交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法。

背景技術

近年來，木聚糖作為天然存在的聚合物，由于具有良好的生物相容性、生物降解性和無毒性而在藥物釋放、吸附和許多其它領域進行了研究。木聚糖是纖維素之后的第二主導多糖，由β-1,4木糖苷鍵與多種側基連接。由于木聚糖分子的表面上有大量游離羥基，因此可以通過醚化，酯化，氧化，接枝共聚等方法進行化學改性，改善其自身缺點，同時提高生物活性。

蔗渣木聚糖衍生物尤其是蔗渣木聚糖酯化、接枝共聚物具有直接抑制癌細胞的作用，通過進一步修飾或引入具有抗癌作用的基團可增強前者的抗癌效果。以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸丁酯(BA)為接枝單體與木聚糖接枝共聚反應，不僅能夠提高熱穩定性，而且還能增強蔗渣木聚糖的抗腫瘤活性。研究表明，咖啡酸可以通過抑制腫瘤生長、減少肝臟腫瘤的轉移來達到抗腫瘤的效果。若以咖啡酸為酯化劑對蔗渣木聚糖進行進一步的酯化修飾，不僅保留了蔗渣木聚糖或其接枝衍生物原有的生物學功能，而且通過引入咖啡酸基團進一步提高了蔗渣木聚糖的抗腫瘤活性。

本發明以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖為主要原料，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸丁酯(BA)為接枝單體，以過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉為引發體系、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑制得交聯蔗渣木聚糖-g-AM/BA。再以過硫酸銨與硫酸鋯為復合催化劑，咖啡酸為酯化劑，于二氯甲烷溶劑中與接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-AM/BA進行酯化反應合成最終產物交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA功能性衍生物。

發明內容

本發明的目的是為了提高蔗渣木聚糖的生物活性，擴大應用范圍，提供一種抗腫瘤活性交聯蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法。

本發明的具體步驟為：

(1)將5～10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)依次稱取0.5～0.6g過硫酸鉀、0.03～0.05g亞硫酸氫鈉于50mL燒杯中，然后加入10～15mL蒸餾水配成引發劑溶液，備用。

(3)稱量3.0～5.0gAM、3～5mL分析純BA于100mL燒瓶中，然后向燒瓶中加入15～20mL蒸餾水、0.1～0.2g N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和1～1.1g工業級OP-10，采用高剪切乳化機攪拌分散1～1.5小時，配制混合單體溶液，倒入100mL恒壓滴液漏斗中，備用。

(4)稱取3～4g步驟(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口燒瓶中，再加入15～20mL去離子水，升溫至30～40℃，攪拌15～20分鐘。滴加步驟(3)所得混合單體溶液，6小時滴加完畢；同時，分批加入步驟(2)所得引發劑溶液，每隔8～10分鐘滴加0.3～0.5mL，滴加完畢后繼續反應2～4小時。待反應結束后，降溫至室溫。

(5)向步驟(4)所得物料中加入20～30mL分析純丙酮沉析20～30分鐘，過濾并用10～20mL分析純無水乙醇洗滌、抽濾2～3次，濾餅放入表面皿中，置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得交聯蔗渣木聚糖-g-AM/BA。