[發明專利]一種抗肺癌活性蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM的合成方法

在審

• 申請號: 201811225985.2
• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN109369828A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 李和平;柴建啟;耿愷;張淑芬;武晉雄;龔俊;張俊
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08F8/14
• 分類號: C08F8/14;C08F251/00;C08F220/56;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗肺癌蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM的合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)將5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖；

(2)稱取3~5g步驟(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口燒瓶中，再加入15~20mL去離子水，在40~50℃下攪拌20~25分鐘；

(3)依次稱取0.5~0.8g過硫酸銨和0.02~0.05g亞硫酸氫鈉于100mL燒杯中，然后加入10~20mL去離子水配成引發劑溶液，備用；

(4)稱量2~5gAM于100mL燒杯中，然后向燒杯中加入20~30mL去離子水，攪拌溶解均勻得單體溶液，倒入100mL恒壓滴液漏斗中，備用；

(5)向步驟(2)的反應體系中滴加單體溶液，控制溫度在40~50℃，5~6小時滴加完畢；當加至單體溶液體積的1/2時，加入0.1~0.2g N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺；同時，分批加入步驟(3)所得引發劑溶液，每隔10~15分鐘加入0.3~0.6mL，滴加完畢后繼續反應2~4小時；待反應結束后，體系降溫至室溫；

(6)向步驟(5)所得物料中加入20~30mL分析純丙酮沉析20~30分鐘，過濾并用10~20mL無水乙醇洗滌、抽濾2~3次，濾餅放入表面皿中，置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM；

(7)稱取1~2g步驟(6)所得中間產物蔗渣木聚糖-g-AM加入到250mL四口燒瓶中，然后依次加入0.5~2g咖啡酸、1~2g N,N-二環己基碳二亞胺、0.05~0.15g硫酸鈰、0.05~0.12g過硫酸銨和15~20mL分析純二氯甲烷，控制反應溫度在70~80℃，攪拌反應7~9小時，體系降溫至室溫；

(8)將步驟(7)所得反應物料依次用20~25 mL無水乙醇、20~25 mL分析純丙酮洗滌、抽濾2~3次，濾餅放入表面皿中，置于50℃恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM。