[發明專利]鋰離子電池用三元正極材料微米單晶結構及其制備方法

在審

• 申請號: 201811225861.4
• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN111082042A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 閆東偉;趙宜男;吳志堅
• 申請（專利權）人: 圣戈萊（北京）科技有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，包括如下歩驟：

(1)金屬鹽溶液制備：分別稱取適量可溶性鎳鹽、鈷鹽和錳鹽，溶于超純水中，配制成一定濃度的金屬鹽溶液A。

(2)沉淀劑溶液制備：稱取適量的沉淀劑，溶于純水中，配制成一定濃度的沉淀劑溶液B。

(3)前驅體制備：將步驟(1)制備的金屬鹽溶液A與步驟(2)制備的沉淀劑溶液B在超重力場反應器內進行液-液共沉淀快速反應，得到沉淀反應產物；將該沉淀反應產物過濾后，得到沉淀物，用純水清洗該沉淀物；將清洗后的沉淀物置于真空烘箱中，干燥，得到前驅體C。

(4)煅燒處理：按一定比例稱取步驟(3)制備的前驅體C與鋰源，充分混合；前驅體C中過渡金屬離子與鋰源中鋰離子摩爾比為1:(1-1.1)，在600-1000℃進行煅燒處理，時間為10-30小時，即得到鋰離子電池用三元正極材料微米單晶結構。

2.根據權利要求1所述一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬鹽溶液的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述可溶性鎳鹽、鈷鹽、錳鹽分別為鎳、鈷、錳三種金屬所對應的硝酸鹽、乙酸鹽、氯化鹽和硫酸鹽中的一種或多種；所述金屬鹽溶液A中，金屬陽離子濃度為0.01-3.0mol/L，優選的，金屬陽離子濃度為0.5-2.0mol/L。

3.根據權利要求1-2所述的一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，步驟(2)所述沉淀劑溶液的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鋰、碳酸銨、碳酸鈉的一種；所述沉淀劑溶液的濃度為0.0105-6.2mol/L，優選的，沉淀劑溶液的濃度為0.51-4.2mol/L。

4.根據權利要求1-3所述的一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，步驟(3)所述前驅體的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述超重力場反應器是指可以提供超重力場的反應器，利用本發明申請單位自己研制的超重力旋轉填充床反應器，填充料為金屬絲網填充料，該反應器的具體結構可參見專利文獻CN201821666586.5。

5.根據權利要求1-4所述的一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，步驟(3)所述前驅體的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述液-液共沉淀快速反應，是將上述金屬鹽溶液和沉淀劑溶液混合，快速泵入超重力場反應容器中，進行液-液瞬間共沉淀，反應液在反應器內停留的時間僅為0.001-0.1s。

6.根據權利要求1-5所述的一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構的制備方法，步驟(3)所述前驅體的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述超重力場反應器的轉速為轉速為2000-12000rpm，所述超重力場中的離心加速度為4000-100000m/s²，所述金屬鹽溶液和所述沉淀劑溶液的泵入速度為20ml/min-500ml/min，所述液-液共沉淀反應的反應溫度為20-60℃；更優選地，所述超重力場中的離心加速度為10000-50000m/s²，所述金屬鹽溶液和所述沉淀劑溶液的泵入速度為100-200ml/min，反應溫度為40-60℃，該反應體系的pH值控制在7-12之間。

7.根據權利要求1-6所述的一種鋰離子電池用三元正極材料微米級單晶結構，步驟(3)所述前驅體的制備方法中，作為一種優選實施方式，其特征在于：所述前驅體為由一次顆粒自組裝而成的二次顆粒；一次顆粒為納米線或納米顆粒，粒徑在20nm以下，優選為2-10nm；二次顆粒為微米顆粒，所述微米顆粒可以是圓形的、橢圓形的或棒狀，粒徑在1-10μm之間。