[發明專利]一種通過零距離剪切制備少層均勻石墨烯的方法及其裝置

在審

• 申請號: 201811225487.8
• 申請日: 2018-10-20
• 公開（公告）號: CN109205601A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 張國庭;鄒定鑫
• 申請（專利權）人: 安徽省彤歌碳納米材料有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種通過零距離剪切制備少層均勻石墨烯的方法。所述方法是將石墨粉從相對反向轉動的工作軸一(1)和工作軸二(2)的擠壓面通過，兩個工作軸對石墨粉相對的兩個面反向摩擦形成剪切力去降低石墨粉的層數。剪切過程中，通過調整兩個工作軸間的相對徑向壓力和相對轉動速度逐級增加剪切力，進而逐漸將石墨粉的層數降低，獲得層數均勻的少層石墨烯。本發明提出的方法實現了石墨烯生產連續、清潔、環保的技術效果，且該方法制備石墨烯成本低、效率高，符合工業化批量生產的要求。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種通過零距離剪切制備少層均勻石墨烯的方法及其裝置。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維納米材料，具有高強度、高導電、高導熱等優異性能。將石墨烯與其他物質進行復合，制備具有電學、光學、力學等特定結構與功能的石墨烯基復合材料具有更廣泛的應用價值。

石墨烯的制備方法主要包括化學氣相沉積法、氧化還原法、液相剝離法、機械剝離法。其中化學氣相沉積法可以獲得高質量的石墨烯，但襯底要求高、轉移困難；氧化還原法可以實現石墨烯的批量生產，但是由于氧化過程中石墨烯的結構遭到破壞，難以得到高質量的石墨烯產品；液相剝離法利用超聲能量對溶劑中的石墨片層進行解離，然而，后續分離獲得石墨烯存在難以去除殘留溶劑的問題。因此，如何簡單有效且低成本地制備高品質的少層均勻石墨烯是業界急需解決的技術難題。

發明內容

本發明采用零距離剪切的方法剝離石墨粉制備石墨烯，提供了一種無污染、無其它介質引入、操作簡單、可大規模制備的方法及其裝置。

本發明提供一種制備少層均勻石墨烯的方法，通過對石墨粉進行零距離剪切獲得少層均勻石墨烯；所述方法包括如下步驟：

步驟一、提供石墨粉；

步驟二、提供相對反向轉動的第一工作軸和第二工作軸；

步驟三、使所述石墨粉從所述第一工作軸和第二工作軸之間的擠壓面通過以利用兩個工作軸間形成的剪切力對所述石墨粉進行剝離；逐級增大兩個工作軸間的相對徑向壓力，進而增大剪切力，對石墨烯進行精細剝離；將剝離后的石墨烯反復通過兩個工作軸的擠壓面進行剝離，最終獲得所述少層均勻石墨烯。

在上述方法中，在逐級增大兩個工作軸間的相對徑向壓力的同時逐級增大兩個工作軸間的相對轉動速度。

在上述方法中，所述的相對轉動速度的調節范圍為50～10000rpm。

在上述方法中，所述石墨粉包括鱗片石墨、致密結晶狀石墨、隱晶質石墨、膨脹石墨、高定向熱解石墨中的一種或者多種。

在上述方法中，所述的相對徑向壓力的調節范圍為0～500N。

在上述方法中，所述剝離的總時間為0.1～100h。

在上述方法中，所述的步驟三包括如下步驟：

將相對徑向壓力設定為1-00N，相對轉動速度設定為50-1000rpm，剝離0.1～10h；

將相對徑向壓力調整為5-300N，繼續剝離0.1～10h；

將相對轉動速度調整為100-3000rpm，繼續剪切0.1～10h；

將相對徑向壓力調整為20-500N，繼續剝離0.1～10h；

將相對轉動速度調整為200-5000rpm，繼續剪切0.1～10h，最終獲得所述少層均勻石墨烯。

本發明還提供一種制備少層均勻石墨烯的裝置，所述裝置包括并排設置的第一工作軸和第二工作軸，兩個工作軸相互接觸并保持一定的相對徑向壓力，兩個工作軸之間的相對徑向壓力從兩個工作軸的一端到另一端均相同，并且所述相對徑向壓力是可調的。