[發明專利]高耐曬型酸性黑染料組合物

有效

• 申請號: 201811225209.2
• 申請日: 2018-10-20
• 公開（公告）號: CN109233336B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 張永高;徐華君;章金芳;崔志華;顧百銓
• 申請（專利權）人: 紹興金美珂化工有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;D06P1/40;D06P3/06;D06P3/16
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.高耐曬型酸性黑染料組合物，其特征是該組合物由以下重量份的組分組成：

組分A：7份；

組分B：3份；

組分C：1～6份；

所述組分A為C.I.酸性黑1，所述組分B為C.I.酸性橙7，所述組分C為以下任一：

2.根據權利要求1所述的高耐曬型酸性黑染料組合物，其特征是該組合物由以下重量份的組分組成：

組分A：7份；

組分B：3份；

組分C：3份；

所述組分A為C.I.酸性黑1，所述組分B為C.I.酸性橙7，所述組分C為：

3.根據權利要求1或2所述的高耐曬型酸性黑染料組合物，其特征是式3的合成方法為依次進行如下步驟：

1)、在0.03mol的鄰硝基苯胺中加入8～12ml的濃鹽酸和10～30ml水，將上述反應液加入到反應器中，室溫下攪拌20～40min后，將體系溫度降至0～5℃，然后向反應器中滴加亞硝酸鈉水溶液，亞硝酸鈉與重氮組分的摩爾比為1～2:1；反應0.5～2hr，最后用尿素除去過量的亞硝酸，得鄰硝基苯胺重氮鹽溶液II；

所述濃鹽酸是質量濃度為36％的鹽酸；

2)、向反應器中加入100～150ml的水、10～15ml的濃鹽酸和0.03～0.06mol的偶合組分間氨基苯酚，攪拌溶解，降溫至0～5℃，滴加步驟1)所得的鄰硝基苯胺重氮鹽溶液II，滴加完畢后保溫繼續反應2～8hr；反應結束后將其靜置1～3hr，抽濾，烘干，得中間體III；

3)、將120～200ml的水、0.18～0.25mol氫氧化鈉加入步驟2)所得的中間體III中，升溫至60～70℃，加入0.08～0.12mol的二氧化硫脲，再將溫度升至80～90℃，繼續反應2.5～3.5hr；待反應結束后，迅速將反應液倒入冰水混合物中，冷卻后，向溶液中緩慢滴加鹽酸溶液將其酸化，使其pH值為6.0～7.0，并攪拌，將析出的白色顆粒，抽濾、烘干；得白色固體IV；

4)、將步驟3)所得的白色固體IV加入到盛有50～100ml水的反應器中，先利用NaOH調節pH至7.0；然后向溶液中加入碳酸氫鈉，從而將溶液pH值調節至7.3～7.7；將體系溫度降至0～5℃，再滴加0.03～0.06mol的氯磺酸的丙酮溶液，以碳氫酸鈉溶液調節溶液pH值至6.5～7，反應4～10hr；反應結束后的反應混合液調節pH值至1，產物析出過濾，濾餅干燥；得式3所示的紫外線吸收劑V。