[發(fā)明專利]一種鋰云母礦制備電池級碳酸鋰的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811224879.2
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109911922A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張世臣
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧旭日新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

本發(fā)明提供一種電池級碳酸鋰的制備方法，以鋰云母礦為原料，通過焙燒、浸出、浸出液蒸發(fā)濃縮，添加碳酸鈉進行一次沉鋰后冷卻析鈉；然后進行二次沉鋰值得得到電池級碳酸鋰。鋰的總回收率高，產(chǎn)品滿足電池級碳酸鋰要求。本發(fā)明不僅有效的提高了總的沉鋰率，而且減少了析鈉過程鋰的損失，得到的產(chǎn)品符合電池級碳酸鋰的要求，操作簡單、安全性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電池級碳酸鋰的制備方法，具體涉及一種鋰云母礦制備電池級碳酸鋰的制備方法，屬于能源領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳酸鋰作為其他大部分鋰產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料，被廣泛應(yīng)用于玻璃、陶瓷、冶金、化工、電子、醫(yī)藥、電池等領(lǐng)域。近年來，在國家節(jié)能減排和可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的背景下，鋰離子電池行業(yè)的發(fā)展日益迅猛，作為制備鋰電池正極材料和電解質(zhì)材料的電池級碳酸鋰成為關(guān)注的焦點。在鋰電池快速發(fā)展的同時，電池級碳酸鋰的需求必將日益增長。目前，碳酸鋰的制備一般采用鋰輝石作為原料，也有的采用鹽湖鋰鹽法進行碳酸鋰的制備。

我國有豐富的鋰云母資源，近年來，開展了大量的利用鋰云母生產(chǎn)碳酸鋰的研究，主要方法有硫酸法、硫酸鹽法、高壓浸煮法等。這些方法雖然可以生產(chǎn)出工業(yè)級碳酸鋰產(chǎn)品，但也存在收率低、工藝復(fù)雜、成本高等缺點，一直未能成功的應(yīng)用于生產(chǎn)。現(xiàn)有的幾種鋰云母制備碳酸鋰的方法中，硫酸鹽法是相對簡單可行的方法，但也存在收率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點，尤其是由于硫酸鹽法需要添加大量的硫酸鹽，析鈉過程不可避免的會造成大量的鋰損失。為此，如何提高焙燒過程鋰的轉(zhuǎn)化率、降低析鈉過程的鋰損失，提高沉鋰效率等，是目前眾多研究人員的努力方向。

目前，通過改善焙燒、浸出及凈化條件，已經(jīng)可以使鋰云母中鋰的收率提高到85％，但在沉鋰和析鈉過程，由于一直沿用鋰輝石制備碳酸鋰的工藝思路，不僅制備的碳酸鋰品質(zhì)難以滿足電池級要求，而且析鈉過程鋰的損失也較大，造成鋰云母總的回收率偏低。由于鋰云母和鋰輝石鋰中鋰含量及雜質(zhì)含量不同，造成了濃縮凈化液中鈉及鉀鹽的濃度大不相同，因而，在沉鋰時不能完全采用鋰輝石制備碳酸鋰的沉鋰條件。因此，研究一種既能提高沉鋰過程鋰的沉鋰率，又可以減少析鈉過程鋰損失的工藝方法，有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對上述存在的缺陷而提供一種電池級碳酸鋰的制備方法。本發(fā)明方法在沉鋰和析鈉過程中，既可以提高沉鋰效率，又可以減少析鈉過程鋰損失，操作簡單、安全性高。

本發(fā)明的提供一種電池級碳酸鋰的制備方法，以鋰云母礦為原料，通過焙燒、浸出、浸出液蒸發(fā)濃縮，添加碳酸鈉進行一次沉鋰后冷卻析鈉；然后進行二次沉鋰；

(1)首先將鋰云母礦磨細為鋰云母粉，將鋰云母粉、硫酸鈉、石灰石混合均勻，焙燒，焙燒料磨細后，和水采用濕式球磨法浸出，浸出液依次添加碳酸鈉及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為11，得到凈化液，然后將凈化液蒸發(fā)濃縮后，凈化液蒸發(fā)濃縮至Li₂O濃度30-40g/l，添加EDTA溶液得到凈化濃縮液，EDTA溶液作為絡(luò)合劑抑制鈣鎂離子；鋰云母礦磨細到200-300目；

(2)將凈化濃縮液提溫后,緩慢添加到碳酸鈉溶液中，進行一次沉鋰；

(3)將一次沉鋰母液進行冷卻析鈉，析鈉過程Li₂O的損失小于1％；

(4)析鈉母液提高溫度后，直接攪拌進行二次沉鋰，得到碳酸鋰產(chǎn)品。

(5)二次沉鋰后的母液返回流程，用于鋰云母焙燒料的浸出。

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述步驟(1)中的鋰云母粉的粒徑為200-300目

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，鋰云母礦中Li₂O含量3.8-4.0(質(zhì)量百分含量)，礦石：硫酸鈉：石灰石質(zhì)量比＝0.5:0.3-0.5:0.05-0.1。