[發明專利]一種碳酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201811224872.0
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109896539A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 張世臣
• 申請（專利權）人: 遼寧旭日新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

1.一種制備碳酸鋰的方法，以鋰云母為原料，采用焙燒和水浸方法，其特征在于，包括焙燒、水浸、過濾、分離、冷凍沉鋰制碳酸鋰：

所述焙燒是采用回轉窯焙燒裝置對鋰云母原料和輔料一同進行焙燒，包括如下工藝步驟，1)將鋰云母粉碎到200-300目，為鋰云母粉，2)將鋰云母粉與輔料一同攪拌混合均勻為焙燒生料，控制鋰云母粉與輔料的質量比為60-70:40-30；3)將焙燒生料置于回轉窯焙燒裝置中，進行焙燒為焙燒料，控制回轉窯焙燒時間為40-60分鐘，控制焙燒溫度為820-920℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述輔料為硫酸鈉、石灰石二者的混合；控制鋰云母和輔料各組分質量百分比為鋰云母65-68wt％，硫酸鈉28-32wt％，石灰石2-4wt％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙燒采用天然氣為能源，控制焙燒每噸鋰云母能耗為230-280立方米天然氣；控制回轉窯焙燒進所產生的廢煙氣經過旋風收塵、布袋收塵、洗滌塔吸收再向外排放。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述水浸是將焙燒料和水采用濕式球磨浸出，控制水浸出時間為2-3小時，經過濾分離除去濾渣，為含Li⁺水浸出液，控制焙燒料和水的固液質量比為0.8-1:1。

5.根據權利要求1所述方法，其特征是所述冷凍沉鋰包括如下步驟：(1)冷凍：將含Li⁺水浸出液在攪拌下，降溫至-30～40℃，分離出固體銣、銫、鈉礬后，過濾分離，洗滌濾渣，濾液回收為母液；(2)中和：向母液中加入氫氧化鈣乳液，得中和反應的固、液混合溶液，過濾，得回收濾液；(3)濃縮：將回收濾液進行蒸發濃縮，得Li+濃度為15-30g/l的濃縮溶液；(4)沉鋰制碳酸鋰：向濃縮溶液中充入二氧化碳氣體，在80-95℃溫度下沉鋰反應60-80分鐘，得到沉淀，過濾、機械分離得碳酸鋰粗品和含有副產物的母液；(5)將得到的碳酸鋰粗品先用洗滌劑進行洗滌并固液分離，然后再用純水進行洗滌并固液分離，洗滌后的碳酸鋰進行烘干便得到高純度的電池級碳酸鋰產品，濾液經處理回收循環使用。(6)將含有副產物的母液蒸餾得到循環水。

6.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述焙燒是控制回轉窯爐的長徑比為15-18，控制回轉窯的轉動速率為0.27-2.75轉/分鐘。

7.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述冷凍為二次冷凍，一次冷凍，是將含Li+水浸出液在攪拌下，降溫至-5～40℃，分離出固體銣、銫、鉀礬后，過濾分離，得分離濾液；再對分離濾液進行二次冷凍，是將分離濾液在攪拌下降溫至-8～-30℃，分離出固體鈉、銣、銫礬，濾液回收為母液。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗滌劑包括純水和/或所述循環水，優選所述循環水。