[發明專利]從水浸液中分離鈰的方法

有效

• 申請號: 201811224456.0
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109234549B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 許國華;劉磊;于博;彭婧;趙軍;楊潔;王永利;謝軍;邵旭暉
• 申請（專利權）人: 包頭華美稀土高科有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/44;C22B3/38
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

本發明公開了一種從水浸液中分離鈰的方法，包括：將含有鈰的稀土水浸液在室溫條件下不斷攪拌，加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀；加入氨水使料液的pH值最終調至7～8，加入雙氧水，將生成的過氧化鈰膠狀沉淀洗滌過濾后得到鈰富集物。本發明實現了水浸液中鈰的提取，省略了后續對La/Ce萃取分離工序，節約了萃取成本，并大大增加了P507萃取轉型量和后續的萃取分離能力。

技術領域

本發明涉及一種濕法冶金技術，具體是，涉及一種從水浸液中分離鈰的方法。

背景技術

隨著稀土在高科技領域中的廣泛應用，國內外稀土應用廠家對稀土產品中的質量也提出了更高的要求，其中對氯根含量的要求由原來的幾千ppm降至600～100ppm，甚至50ppm以下，而我國的稀土萃取分離工藝一般在鹽酸介質中進行，因此產品中氯根含量偏高。想要降至小于100ppm的標準，可以通過改變用硝酸體系制備，然而生產成本太高。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種從水浸液中分離鈰的方法，實現了水浸液中鈰的提取，省略了后續對La/Ce萃取分離工序，節約了萃取成本，并大大增加了P507萃取轉型量和后續的萃取分離能力。

技術方案如下：

一種從水浸液中分離鈰的方法，包括：

將含有鈰的稀土水浸液在室溫條件下不斷攪拌，加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀；

加入氨水使料液的pH值最終調至7～8，加入雙氧水，將生成的過氧化鈰膠狀沉淀洗滌過濾后得到鈰富集物。

進一步：加入氨水使料液的pH值調至7～8，加入速度以料液不發生冒槽為宜；加入雙氧水的量為1mol/L的三價鈰需加1.0～2.0mol/L的雙氧水。

進一步：在pH＝5～6弱酸性介質中加入雙氧水，氨水作沉淀劑，溶液中的三價鈰將被氧化為四價鈰。

進一步：調節pH至7～8值生成氫氧化鈰，達到鈰與其他稀土元素的分離。

進一步：稀土水浸液中REO含量大于40g/L的水浸液，鈰的百分含量大于50％。

進一步：濾液含微量鈰的稀土溶液，經P507萃取轉型或碳銨沉淀制備所需產品。

本發明技術效果包括：

工藝方法操作簡單，生產成本低，簡單的氧化沉淀法，實現了水浸液中鈰的提取，省略了后續對La/Ce萃取分離工序。直接在水浸液中進行鈰的分離，節約了萃取成本，并大大增加了P507萃取轉型量和后續的萃取分離能力。

本發明工藝簡單可行，易于大規模使用，生產成本低，并且可以制備純度高的氫氧化鈰，具有高的Ce回收率和氧化率。

具體實施方式

以下描述充分地示出本發明的具體實施方案，以使本領域的技術人員能夠實踐和再現。

本發明方法旨在將鈰在水浸液提前分離，所用方法為氧化沉淀法，然后將提取鈰后的水浸液經P507萃取轉型或碳銨沉淀制備所需產品。再通過控制合適的pH值制備氫氧化高鈰，達到鈰與其他三價稀土離子的分離。

從水浸液中分離鈰的方法，具體包括以下步驟：

步驟1：將含有鈰的水浸液在室溫條件下不斷攪拌，加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀；

由于鈰元素在水浸液中含量≥50％，如果實現了水浸液中鈰的提取，就可以省掉后續La/Ce萃取分離工序，節約了萃取成本。將REO(稀土氧化物)含量約為40g/L的水浸液，鈰的百分含量為50％左右。

為了不引入其他非稀土雜質，采用雙氧水作氧化劑，氨水作沉淀劑，將溶液中的三價鈰氧化為四價鈰。反應的化學方程式為：