[發明專利]一種反應性阻燃劑及其對蛋白質纖維耐久阻燃整理的方法

有效

• 申請號: 201811223543.4
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109355902B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 唐人成;程獻偉;楊旭紅;關晉平
• 申請（專利權）人: 南通紡織絲綢產業技術研究院;蘇州大學
• 主分類號: D06M13/292
• 分類號: D06M13/292;D06M101/10
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 馮瑞;楊慧林

本發明公開了一種反應性阻燃劑及其對蛋白質纖維耐久阻燃整理的方法，屬于紡織品功能整理技術領域。本發明通過酯化反應使用植酸、多元醇如季戊四醇和多元羧酸如1,2,3,4?丁烷四羧酸制備反應性含磷阻燃劑。該阻燃劑磷含量高，分子中含有多個反應性基團，反應活性高，在高溫焙烘時可與蛋白質纖維產生交聯，無需額外添加交聯劑。本發明中阻燃劑的合成所用的植酸是植物提取物，所得阻燃劑屬于環境友好型的阻燃劑。用該阻燃劑整理的蛋白質纖維，不僅具有優異的阻燃性能，而且具有良好的耐水洗性能，解決了單獨使用植酸整理蛋白質纖維時存在的耐洗性差的問題。

技術領域

本發明涉及一種反應性阻燃劑及其對蛋白質纖維耐久阻燃整理的方法，屬于紡織品功能整理技術領域。

背景技術

紡織品在日常生活的各個方面均有應用，已經成為人類生活中不可或缺的一部分。其中天然蛋白質纖維占有重要的地位。但大部分紡織品包括蛋白質纖維屬于易燃紡織品，紡織品燃燒會對人類生命財產安全造成嚴重的傷害。因此，相關研究人員開發了許多阻燃劑以用于降低紡織品的可燃性，從而降低火災的危險性。

隨著科技的發展以及對自我保護和環境保護意識的增強，人們對生態紡織品的需求日益增加，對綠色環保型阻燃劑的開發越來越重視。鹵素阻燃劑曾經被廣泛應用于紡織品及其它聚合物材料的阻燃，但很多鹵素阻燃劑被證實可產生生物累積，對人類和動物具有持久的危害。國際羊毛局開發的Zirpro阻燃工藝為目前應用比較成熟的羊毛纖維阻燃整理工藝，該工藝采用六氟鈦酸鉀和六氟鋯酸鉀作為阻燃劑，可在酸性條件下對羊毛和蠶絲制品進行處理，整理羊毛和蠶絲織物的阻燃性能良好，但耐水洗性能欠佳(Xibiao Zhang,Xian-You Zhou,Xian-Wei Cheng,Ren-Cheng Tang.Phytic acid as an eco-friendlyflame retardant for silk/wool blend:A comparative study with fluorotitanateand fluorozirconate.Journal of Cleaner Production,2018,198:1044-1052)。另外，Pyrovatex CP和Proban阻燃劑是用于纖維素纖維的反應型阻燃劑，也可用于羊毛、蠶絲等蛋白質纖維的阻燃整理，且阻燃效果具有較好的耐久性，但用兩種阻燃劑整理的織物在儲存和使用過程中存在游離甲醛釋放的問題。中國專利CN201710161634.9公開了一種用植酸對蛋白質纖維進行染整加工的方法，采用天然產物植酸同時作為染色促染劑和阻燃整理劑，所處理的蛋白質纖維具有良好的阻燃性能。植酸作為阻燃劑的優點是具有安全環保性，但植酸分子中缺少可與纖維反應的基團，且植酸易溶于水，故單獨用植酸處理的阻燃蛋白質纖維耐水洗性能不佳，這極大地降低了阻燃蛋白質纖維制品的實際應用價值。

發明內容

為解決上述技術問題，為了解決現有阻燃劑應用于蛋白質纖維制品時存在的耐洗性和安全性欠佳的問題，本發明的目的是提供基于植酸的反應性含磷阻燃劑和阻燃蛋白質纖維的制備方法，以天然植酸、多元醇和多元羧酸為原料制備反應性阻燃劑，并將其應用于蛋白質纖維的阻燃整理。該方法制備的蛋白質纖維阻燃效果優異，且耐久性好，具有廣泛的應用前景。

本發明的第一個目的是提供一種反應性阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將植酸與多元醇按照摩爾比為1:2～4進行酯化反應，得到多元醇植酸酯；

(2)將步驟(1)得到的多元醇植酸酯與多元羧酸按照摩爾比為1:2～4進行酯化反應，得到所述的反應性阻燃劑多元醇植酸酯羧酸酯。

在本發明的一種實施方式中，在步驟(1)中，所述的多元醇為季戊四醇或丙三醇。

在本發明的一種實施方式中，在步驟(2)中所述的多元羧酸為丁烷四羧酸或檸檬酸。

在本發明的一種實施方式中，在步驟(1)中，所述的酯化反應的條件為在120-130℃下反應2～3h。