[發(fā)明專利]一種制備大粒度偏釩酸銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811222095.6
• 申請(qǐng)日: 2018-10-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109179504B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙備備;李蘭杰;祁健;柳林;趙亮;張振全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明涉及一種制備大粒度偏釩酸銨的方法，所述方法為：將偏釩酸銨溶液加入結(jié)晶器中，控制降溫速率為0.1?2℃/h，至結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度降至25?35℃；待溶液溫度達(dá)到25?35℃后，持續(xù)向結(jié)晶器中加入偏釩酸銨溶液，控制降溫速率為3?5℃/h，使結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度保持在25?35℃，結(jié)晶得到粒度200μm以上的球狀偏釩酸銨。本發(fā)明通過(guò)對(duì)偏釩酸銨溶液冷卻結(jié)晶過(guò)程中條件和參數(shù)的控制，制備得到了粒度200μm以上的球狀偏釩酸銨產(chǎn)品，所得產(chǎn)品尺寸均一，球形度高，顆粒強(qiáng)度高，能夠滿足釩合金和釩電解液領(lǐng)域?qū)ξ逖趸C產(chǎn)品粒度的要求。同時(shí)設(shè)備自動(dòng)化程度高，工藝操作簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及釩化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備大粒度偏釩酸銨的方法。

背景技術(shù)

釩具有許多寶貴的理化特性和機(jī)械特性，因而被廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代化工業(yè)技術(shù)中，是重要的戰(zhàn)略物資。80-85％的釩主要用于黑色冶金工業(yè)中作加制劑、作合金元素，以制備特種鋼。釩已成為我國(guó)發(fā)展新鋼種所不可缺少的合金元素，被廣泛應(yīng)用于工程機(jī)械、汽車、航空、航天、鐵道、輪船、高層建筑、橋梁、輸油(氣)管道等制造多個(gè)領(lǐng)域，被稱為“現(xiàn)代工業(yè)的味精”。

偏釩酸銨是白色的結(jié)晶性粉末，微溶于冷水，溶于熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩。主要用作化學(xué)試劑、催化劑、電池材料等，也可用于制取五氧化二釩。在高溫釩合金冶煉過(guò)程中，大顆粒尺寸偏釩酸銨能確保合金配方精確，偏釩酸銨顆粒尺寸太小，釩化合物揮發(fā)嚴(yán)重，導(dǎo)致合金組分實(shí)際比例偏離配方，影響了合金性能。

CN106241872B公開(kāi)了一種大顆粒偏釩酸銨的制備方法，通過(guò)調(diào)控偏釩酸鈉溶液濃度、銨鹽溶液濃度、兩種溶液的加入方式和反應(yīng)時(shí)間等影響晶粒尺寸的因素，采用并加料沉淀法技術(shù)制備出顆粒平均粒徑大、粒度分布窄的偏釩酸銨產(chǎn)品。

CN107434260A公開(kāi)了一種大粒度五氧化二釩的制備方法，包括如下步驟：1)向冷卻結(jié)晶器中通入偏釩酸銨母液，保持溫度為85～100℃，開(kāi)啟攪拌；2)向冷卻結(jié)晶器中加入偏釩酸銨晶種，分段降溫，得到偏釩酸銨晶體；3)將步驟2)得到的偏釩酸銨晶體分層懸浮于冷卻結(jié)晶器內(nèi)部，將上層細(xì)晶取出過(guò)濾；將下層偏釩酸銨晶體由底部取出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒，得到大粒度五氧化二釩。

上述方法雖然均制備得到了大粒度的偏釩酸銨產(chǎn)品，但是普遍存在著步驟繁多，操作復(fù)雜，參數(shù)控制不靈活等問(wèn)題，不利于在釩化工領(lǐng)域的大規(guī)模推廣。因此，急需開(kāi)發(fā)一種新的制備大粒度偏釩酸銨產(chǎn)品的方法，獲得性能優(yōu)異的產(chǎn)品，以滿足釩合金和釩電解液領(lǐng)域?qū)ζC酸銨粒度的要求。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種制備大粒度偏釩酸銨的方法，通過(guò)對(duì)偏釩酸銨溶液冷卻結(jié)晶過(guò)程中條件和參數(shù)的控制，制備得到了粒度200μm以上的球狀偏釩酸銨產(chǎn)品。所得產(chǎn)品尺寸均一，球形度高，顆粒強(qiáng)度高，能夠滿足釩合金和釩電解液領(lǐng)域?qū)ζC酸銨粒度的要求，具有良好的應(yīng)用前景。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種制備大粒度偏釩酸銨的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將偏釩酸銨溶液加入結(jié)晶器中，控制降溫速率為0.1-2℃/h，至結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度降至25-35℃；

(2)待結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度達(dá)到25-35℃后，持續(xù)向結(jié)晶器中加入偏釩酸銨溶液，控制降溫速率為3-5℃/h，使結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度保持在25-35℃，結(jié)晶得到粒度200μm以上的球狀偏釩酸銨。

本發(fā)明通過(guò)對(duì)于上述結(jié)晶過(guò)程參數(shù)的控制，實(shí)現(xiàn)了對(duì)大粒度球狀偏釩酸銨(＞200μm)的制備。其中，本發(fā)明首先在0.1-2℃/h下對(duì)偏釩酸銨溶液進(jìn)行降溫，在此速率下，結(jié)晶器中的偏釩酸銨形成了較大的晶核，待結(jié)晶器中的晶核達(dá)到一定數(shù)量時(shí)，持續(xù)加入偏釩酸銨溶液，并控制降溫速率為3-5℃/h，在此速率下，偏釩酸銨能夠快速的聚合在之前形成的晶核周圍，進(jìn)而得到了粒度在200μm以上的球狀偏釩酸銨。