[發明專利]一種制備大粒度球狀多釩酸銨的方法

有效

• 申請號: 201811222065.5
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109081374B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 趙備備;李蘭杰;祁健;周冰晶;閆浩;張振全
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種制備大粒度球狀多釩酸銨的方法，所述方法為：將含釩凈化液加入結晶器中，控制升溫速率為0.1?3℃/h，將含釩凈化液的溫度升溫至85?95℃，升溫過程中添加銨鹽并調節pH；待含釩凈化液的溫度達到預定值后，持續向結晶器中加入含釩凈化液，控制升溫速率為6?10℃/h，使含釩凈化液的溫度保持在85?95℃，升溫過程中添加銨鹽并調節pH，結晶得到粒度150μm以上的球狀多釩酸銨。本發明制備得到了粒度大于150μm的球狀多釩酸銨，所得多釩酸銨產品球形度高，顆粒強度高，能夠滿足釩合金和釩電解液領域對五氧化二釩產品粒度的要求，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及釩化工領域，具體涉及一種制備大粒度球狀多釩酸銨的方法。

背景技術

釩具有優異的強度、延展性、耐熱性，能夠顯著改善鋼的性能，是生產高強鋼不可缺少的重要元素，被稱為“現代工業的味精”。

采用傳統銨鹽沉釩法得到的五氧化二釩粒度小，一般在80μm以下，粒度小的五氧化二釩浸潤性弱，氣流輸送性差，不能滿足儲能領域不同價態釩電解液的生產需要。此外，采用粒度小的五氧化二釩作原料制備釩合金將會不可避免的導致較嚴重的氣、料飛揚，溢出爐氣的夾帶將造成昂貴氧化釩的冶煉損失。多釩酸銨是制備五氧化二釩的重要原料，因此，提高多釩酸銨的粒度是獲得大粒度五氧化二釩的重要手段之一。

CN104760996A公開了一種低溫結晶多釩酸銨的方法，其在釩液中加入引晶劑，攪拌溶解；然后加酸調節釩液的pH值至1.0～7.0；繼續攪拌使多釩酸銨晶體析出，過濾得到多釩酸銨晶體；所述引晶劑為水溶性有機胺類及其衍生物的一種或幾種的混合。其得到的多釩酸銨晶體晶粒度較小，難以滿足制備大粒度五氧化二釩的要求。

CN1258642A中公開了一種連續式加入硫酸銨來制備球形多釩酸銨的方法，但該方法難以控制硫酸銨的加入，需另外增加自動控制設備，從而增加了投入費用。

CN102502823A公開了一種高振實密度的多釩酸銨的制備方法，該方法包括以下步驟：a)在含釩液的pH為5.0-5.5以及溫度為60℃-90℃的條件下加入多釩酸銨晶種和硫酸銨；b)將步驟a中得到的含釩液的pH調節至2.2-2.4并將其溫度升高至90℃-95℃，在快速攪拌下沉淀多釩酸銨；c)對步驟b中得到的含釩液補加兩次硫酸銨后，降低攪拌速度來沉淀多釩酸銨；d)進行過濾、洗滌、干燥得到高振實密度多釩酸銨，該方法需要分步加酸，操作復雜。

上述方法中得到的多釩酸銨粒度并不理想，且需要額外添加外部設備，不利于大規模推廣。因此，有必要開發一種制備大粒度多釩酸銨的方法，以滿足釩合金和釩電解液等領域對五氧化二釩產品粒度的需求。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明提供了一種制備大粒度球狀多釩酸銨的方法，解決了自然條件下多釩酸銨結晶粒度小的問題，制備的多釩酸銨粒度可達到150μm以上，球形度高，顆粒強度高，能夠滿足釩合金和釩電解液領域對五氧化二釩產品粒度的需求；且設備自動化程度高，工藝操作簡單，有利于工業化生產，具有良好的應用前景。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種制備大粒度球狀多釩酸銨的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將含釩凈化液加入結晶器中，控制升溫速率為0.1-3℃/h，將含釩凈化液的溫度升溫至85-95℃，升溫過程中添加銨鹽并調節pH；

(2)待步驟(1)所述含釩凈化液的溫度達到85-95℃后，持續向結晶器中加入含釩凈化液，控制升溫速率為6-10℃/h，使含釩凈化液的溫度保持在85-95℃，升溫過程中添加銨鹽并調節pH，結晶得到粒度150μm以上的球狀多釩酸銨。