[發明專利]碳化鎢的制備方法

有效

• 申請號: 201811221978.5
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109019692B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 湖南金雕能源科技有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.碳化鎢的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）納米氧化鎂、碳化硅、碳化鉻、麥芽糖和檸檬酸均勻混合，流動氮氣氣氛下燒結，得到晶粒抑制劑，氮氣的流速為30～40cm³/s；

（2）將粒徑小于10nm的納米三氧化鎢粉與晶粒抑制劑混合，倒入無水乙醇中，球磨，取出后除去乙醇；

（3）還原，得到納米鎢粉；

（4）將納米鎢粉加入濃氨水中，加熱至1000～1100℃，同時通入甲烷，甲烷的流速為300～320cm³/s，保溫反應1～2小時；

（5）真空條件下碳化處理2～5小時，自然冷卻至室溫，即得碳化鎢；

步驟（1）中，納米氧化鎂、碳化硅、碳化鉻、麥芽糖和檸檬酸的質量比為1：0.2～0.3：0.5～0.6：0.5～0.6：0.3～0.4；

步驟（1）中，燒結的工藝條件為：1500～1700℃燒結1～2小時；

步驟（2）中，納米三氧化鎢粉與晶粒抑制劑、無水乙醇的質量體積比為100g：0.2～0.3g：200～300mL；

步驟（2）中，納米三氧化鎢粉的制備方法如下：將仲鎢酸銨粉末裝在真空中頻感應加熱爐中，2～3分鐘升溫至1000～1200℃，然后以20～30℃/分鐘的降溫速率降溫至600～700℃，并在此溫度條件下保溫10～15分鐘，得到粒徑小于10nm的納米三氧化鎢粉；

步驟（2）中，球磨的工藝條件為：球料比6～8：1，球磨時間10～12小時；

步驟（3）中，采用管式爐氫氣還原，料層厚度為3～5mm，氫氣流量為25～35mL/（min·cm²），600～650℃保溫處理30～40分鐘；

步驟（4）中，納米鎢粉與濃氨水的質量體積比為1g：5～8mL，濃氨水為含氨25～28%的水溶液；

步驟（5）中，碳化處理的溫度為1200～1400℃。