[發(fā)明專利]一種檢測呋蟲胺的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811221701.2
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109406482A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧玉棟;周婷;朱蘭瑾;沈慧英;蘇梁妹;陳玉婷
• 申請（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/31
• 代理公司: 福州科揚專利事務(wù)所 35001
• 代理人: 徐開翟

1.一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）銅片的預(yù)處理；

（2）銅片上鍍納米銀；

（3）接枝巰基化合物

將步驟（2）制備的鍍納米銀金屬銅片在巰基化合物的乙醇溶液中浸泡12-24小時，取出后，再用乙醇沖洗，即得檢測用基底材料；

（4）納米金膠的制備

準(zhǔn)確移取50mL1.0×10^-4g/mL的HAuCl₄溶液于200mL的燒杯中，放在集熱式恒溫磁力攪拌器內(nèi)，設(shè)定反應(yīng)溫度為90-120℃；攪拌加熱至沸騰，加入0.5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-4%的檸檬酸三鈉溶液，保持沸騰15-25min，自然冷卻后進行離心，取下層金黃色沉淀，即為制備的納米金膠；

（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測

配制5-7個不同濃度梯度的呋蟲胺水溶液作為待測物，把不同梯度濃度的呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液與等體積的步驟（4）獲得鍍納米銀金屬銅片的納米金膠均勻混合，離心分離，收集沉淀部分，放在步驟（3）制備的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光譜儀進行測試，得到呋蟲胺的SERS光譜圖；

取步驟（4）制備的納米金膠單獨進行拉曼光譜測試，得到納米金膠本底拉曼信號；

用納米金膠本底拉曼信號作為內(nèi)標(biāo)對呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼光譜進行強度歸一化，建立呋蟲胺表面增強拉曼光譜譜線相對強度-濃度標(biāo)準(zhǔn)對照工作曲線圖；

（6）檢測未知樣品濃度

將未知濃度的待測定的呋蟲胺溶液與等體積的步驟（4）獲得的納米金膠均勻混合，然后利用激光拉曼光譜儀進行測試，并進行譜峰強度歸一化處理得到未知濃度的呋蟲胺表面增強拉曼光譜譜圖；通過公式算出呋蟲胺的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟（1）的具體步驟為：把銅片剪成2cm×5cm長方形小銅片，浸泡在丙酮、乙醇和超純水中各超聲10 min，最后將銅片浸泡在0.1-0.5 mol/L的HNO₃內(nèi)去掉表面的氧化膜；將經(jīng)過上述處理后的銅片用超純水沖洗干凈，室溫晾干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟（2）的具體步驟為：將步驟（1）制備好的銅片在0.02-0.04 mol/L的SnCl₂和0.02-0.04 mol/L的鹽酸混合溶液中浸泡1min，室溫干燥后；將銅片在0.01-0.05 mol/L的AgNO₃和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-0.4%聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液內(nèi)浸泡1min，室溫干燥；重復(fù)以上步驟四個周期，最后將銅片在SnCl₂溶液中浸泡1min，用超純水沖洗。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于：步驟（3）中的巰基化合物的濃度為1.0×10^-3-5×10^-3mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的巰基化合物為正丁硫醇、正十二硫醇、正十八硫醇中的一種或者兩種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測呋蟲胺的方法，其特征在于：5-7個不同濃度梯度的呋蟲胺水溶液濃度在10^-3-10^-13mol/L間。