[發(fā)明專利]一種采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811221446.1 | 申請日： | 2018-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN109319788B | 公開（公告）日： | 2020-06-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅學(xué)濤;張堯昊;黃柳青;賴惠先;李錦堂 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué) |
| 主分類號： | C01B33/037 | 分類號： | C01B33/037;C30B28/06;C30B29/06 |
| 代理公司： | 廈門市精誠新創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35218 | 代理人： | 賴秀華 |
| 地址： | 361000 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 采用 硅鋁鈣 合金 精煉 定向 凝固 制備 多晶 方法 | ||
1.一種采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)將待提純硅粉放入20～35℃的氫氟酸和過氧化氫的混合液中浸泡1～2h，過濾、水洗、過濾、烘干，得到粗提硅粉；
2)將步驟1)得到的粗提硅粉與金屬鋁和金屬鈣放入感應(yīng)熔煉爐中，往爐體中通入惰性氣體并使?fàn)t內(nèi)溫度升至1703～1783℃后保溫1～10h，冷卻至室溫，得到一次精煉的硅鋁鈣合金；所述冷卻的速度為5～10℃/min；
3)將步驟2)得到的硅鋁鈣合金研磨成粉之后依次采用鹽酸和乙酸的混合酸Ⅰ以及鹽酸和氫氟酸的混合酸Ⅱ進行酸洗；
4)將步驟3)得到的酸洗產(chǎn)物進行定向凝固，之后再進行退火處理，得到二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠；
5)將步驟4)得到的二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠切去頭部的20～40％，得到的剩余部分即為多晶硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，步驟1)中，所述混合液中氫氟酸的濃度為1～3mol/L，過氧化氫的濃度為1.5～2.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，所述金屬鋁和金屬鈣分別以鋁塊和鈣塊的形式使用；所述鋁塊和鈣塊的加入量的原子百分比為(1.5-2.5):1；相對于100重量份的待提純硅粉，所述鋁塊和鈣塊的總用量為80～120重量份；所述鋁塊和鈣塊的純度各自獨立地為2～3N；所述待提純硅粉的純度為1～3N。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，步驟2)中，所述保溫的溫度為1720～1780℃，時間為5～6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，所述混合酸Ⅰ中鹽酸的濃度為1～3mol/L，乙酸的濃度為1～4mol/L；所述混合酸Ⅱ中鹽酸的濃度為1～3mol/L，氫氟酸的濃度為1～6mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，采用所述混合酸Ⅰ和混合酸Ⅱ進行酸洗的條件各自獨立地包括溫度為20～60℃，時間為2～3h，且各自獨立地在300～600rad/min的磁性攪拌下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，該方法還包括步驟3)中，將兩次酸洗后的產(chǎn)物依次進行過濾、水洗、烘干的步驟；和/或，步驟5)中，將從硅鋁鈣合金鑄錠頭部切去的20～40％多晶硅回收再利用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，所述定向凝固的方向為豎直方向，采用的方法是固定熱源，坩堝從上往下運動。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，設(shè)定定向凝固豎直方向上溫度梯度為10～30℃/cm，所述坩堝從上往下運動的速度為15～25mm/h；所述退火處理的時間為7～8h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的采用硅鋁鈣合金精煉及定向凝固制備多晶硅的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)將待提純硅粉放入20～35℃的氫氟酸和過氧化氫的混合液中浸泡1～2h，過濾，用去離子水沖洗至中性，過濾，烘干，得到粗提硅粉；
2)將步驟1)得到的粗提硅粉與鋁塊和鈣塊放入感應(yīng)熔煉爐中，往爐體中通入氬氣并使?fàn)t內(nèi)溫度升至1703～1783℃后保溫1～10h，冷卻至室溫，得到一次精煉的硅鋁鈣合金；
3)將步驟2)得到的硅鋁鈣合金研磨成粉之后采用兩步法酸洗：第一步將硅鋁鈣合金粉末采用鹽酸和乙酸的混合酸Ⅰ進行酸洗處理，酸洗溫度為20～60℃，酸洗時間為2～3h，酸洗處理后過濾，去離子水洗凈，烘干；第二步再將烘干后的粉末采用鹽酸和氫氟酸的混合酸Ⅱ進行酸洗處理，酸洗溫度為20～60℃，酸洗時間為2～3h，酸洗處理后過濾，去離子水清洗，烘干；
4)將步驟3)得到的二次酸洗粉末再進行定向凝固，設(shè)置定向凝固的方向為豎直方向且豎直方向上的溫度梯度為10～30℃/cm，采用的方法是固定熱源，坩堝從上往下運動，隨后進行退火處理得到二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠；
5)將步驟4)得到的二次精煉后的硅鋁鈣合金鑄錠切去頭部的20～40％，得到的剩余部分即為多晶硅；將從硅鋁鈣合金鑄錠頭部切去的20～40％多晶硅回收再利用。
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