[發明專利]一種綠色工程輪胎用橡膠組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201811220271.2
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN111073081B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 梁滔;李琰;胡海華;燕鵬華;翟云芳;孟令坤;徐典宏;楊政;張守漢;馮旭;肖曄
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08L51/04;C08K9/04;C08K3/36;B60C1/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于具體的制備過程包括如下步驟：

(1)超分散型納米白炭黑的制備：

a.有機硅/聚醚多元醇共聚物的制備：在反應器中先加入100質量份硅烷偶聯劑和100～200質量份溶劑，攪拌1～2hr，然后再加入10～40質量份聚醚多元醇，繼續攪拌加熱待反應器溫度達到90～120℃時，在攪拌條件下迅速加入1.0～5.0質量份催化劑，反應10～15hr后，減壓、蒸餾，得到有機硅/聚醚多元醇共聚物；

b.接枝聚苯乙烯的制備：在反應釜中先加入100質量份聚苯乙烯、300～500質量份溶劑，加熱到50～70℃時，攪拌5～10hr，待聚苯乙烯完全溶解后，加入10～20質量份有機二元酸和0.05～0.5質量份引發劑，攪拌反應1～4hr后，加入5～10質量份終止劑終止反應，經抽濾、洗滌、制得聚苯乙烯接枝物；

c.超分散型納米白炭黑的制備：取100質量份納米白炭黑和3～10質量份有機硅/聚醚多元醇共聚物、200～400質量份溶劑加入到聚合釜中，升溫至40～60℃，攪拌反應1～3hr；然后加入10～25質量份聚苯乙烯接枝物，攪拌反應2～4hr后，經閃蒸、干燥、研磨制得超分散型納米白炭黑；

(2)接枝溶聚丁苯膠漿的制備：在聚合釜中首先加入100～200質量份溶劑、然后依次加入100質量份溶聚丁苯膠漿、0.1～0.5質量份分子量調節劑，用氮氣置換后，加入10～15質量份的機二元酸，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到60～70℃時加入0.2～0.5質量份引發劑，反應4～7hr后，加入1.0～3.0質量份終止劑，制得接枝膠漿；

(3)綠色輪胎胎面用橡膠組合物的制備：取100質量份溶聚丁苯膠漿和400～600質量份溶劑加入到凝聚釜里攪拌混合40～60min，然后加入70～120質量份超分散型納米白炭黑和10～20質量份接枝溶聚丁苯膠漿，升溫至50～60℃時，攪拌混合50～60min，最后經濕法脫灰、干燥、壓塊制得綠色工程輪胎用橡膠組合物。

2.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述納米白炭黑的粒徑為10～100nm。

3.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一種。

4.如權利要求3所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯劑為乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。

5.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述聚醚多元醇選自丙二醇聚氧丙烯醚，乙二醇聚氧丙烯醚，丙二醇聚氧乙烯醚，乙二醇聚氧乙烯醚，聚四氫呋喃二醇，三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚，端羥基聚四氫呋喃中的至少一種。

6.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述催化劑選自氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鎂，碳酸鈉，碳酸氫鈉中的一種。

7.如權利要求6所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述催化劑為氫氧化鉀。

8.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述引發劑選自過氧化二異丙苯、過氧化氫異丙苯、過氧化二苯甲酰和二叔丁基過氧化物中的一種。

9.如權利要求1所述的綠色工程輪胎用橡膠組合物的制備方法，其特征在于所述的終止劑選自二乙基羥胺、硫酸羥胺、福美鈉中的一種。