[發明專利]測定水產品中的八種抗抑郁類藥物殘留的方法

有效

• 申請號: 201811219551.1
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109470780B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 賈彥博;勵炯;劉鐵兵
• 申請（專利權）人: 杭州市食品藥品檢驗研究院;浙江科技學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.測定水產品中的八種抗抑郁類藥物殘留的方法，其特征是，八種抗抑郁類藥物為：氟西汀、帕羅西汀、舍曲林、西酞普蘭、文拉法辛、阿米替林、氯丙咪嗪、曲米帕明；

所述方法包括以下步驟：

1）、制備待測樣品溶液：

1.1、將待測樣品均質：

以水產品作為待測樣品，按照1g/5ml的料液比，在待測樣品中加入0.10 mol/L pH6.0的磷酸鹽緩沖溶液進行均質，得試樣；

1.2、稱取試樣1~5g，精確至0.01g，置于容器內，加入預先零度低溫保存的5~20ml乙腈，漩渦振蕩提取5~20min，加入2~10g氯化鈉和5~10g無水硫酸鈉，漩渦振蕩1~5 min，以4000~8000r/min的速度離心2~10 min，吸取上清液轉移至10 mL聚丙烯離心管中，待凈化；

1.3、在步驟1.2所得的待凈化樣液中加入凈化劑，旋渦振蕩1~5 min混勻，以4000~8000r/min的速度離心2~10min；

所述凈化劑由500~2000mg無水硫酸鈉，100~500mgC₁₈-N以及100~500mgNH₂-PSA組成；

1.4、取步驟1.3離心所得的上清液于20~50℃下氮吹至凈干，加入0.5mL混合溶液，用0.20~0.45um過濾頭過濾，得上清液；目的是供超高效液相色譜-串聯質譜儀進行定性定量分析；

所述混合溶液由甲酸水溶液：甲醇=65:35的體積比組成，所述甲酸水溶液中甲酸的體積濃度為0.1%；

2）、制備標準溶液

2.1、用色譜純有機溶劑分別將8種抗抑郁類藥物標準物質溶解，配置成8種抗抑郁類藥物標準儲備溶液；

2.2、將標準儲備溶液用有機溶劑配制成8種抗抑郁類藥物的濃度均為100 ug/L的混合標準儲備溶液；

2.3、分別取檢測結果為陰性的空白樣品8份，每份取2g，分別加入適量的混合標準儲備溶液，按照步驟1）制備待測樣品溶液的方法制備基質標準溶液，使得最終8份樣品溶液中8種抗抑郁類藥物濃度均分別為0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ug/L，作為標準系列工作溶液；

3）、將標準系列工作溶液注入液質聯用儀，確定8種抗抑郁類藥物的出峰位置及其定性定量離子對，以定量離子對豐度為縱坐標，以濃度為橫坐標，制作標準曲線方程；

色譜條件為：流速：0.3~0.8ml/min；柱溫：20~50℃；進樣量0.5~5μL；

流動相由流動相A和流動相B組成，流動相A：流動相B=65:35的體積比；

流動相A為0.1%甲酸水溶液，流動相B為甲醇，%為體積%；

質譜條件為：電噴霧離子源，正離子檢測方式；多反應檢測；干燥氣溫度：200 ℃；干燥氣流速：14 L/min；噴霧器壓力：200 KPa；毛細管電壓：3.5 KV；校準方法：質量軸自動調諧校正；MRM進行分段掃描： 0~1.6min，文拉法辛；1.6~2.3min，西酞普蘭；2.3~3.4min，帕羅西汀；3.4~4.3min，阿米替林；4.3~5.1min，氟西汀和曲米帕明；5.1~5.9min，舍曲林；5.9~7.0min，氯丙咪嗪；8種抗抑郁類藥物的質譜分析參數如下：

8種抗抑郁類藥物質譜分析參數

*為定量離子對；

4）、取步驟1）所得的上清液按步驟3）方法測定上清液中各抗抑郁類藥物峰面積及其定量定性離子對，根據各出峰時間以及定性定量離子對豐度比進行定性分析，按照步驟3）所得的標準曲線方程計算，得到待測樣品中各抗抑郁類藥物的含量。

2.根據權利要求1所述的測定水產品中的八種抗抑郁類藥物殘留的方法， 所述步驟2.1中所用的色譜純有機溶劑為色譜純甲醇、色譜純乙腈。