[發(fā)明專利]一種含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811218986.4 | 申請日： | 2018-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN109180697A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 高陽峰;夏池;孔國強;劉小龍;朱濤;袁寶國;張德賓;陶煒;袁君;高志秋 | 申請（專利權）人： | 山東非金屬材料研究所 |
| 主分類號： | C07D493/10 | 分類號： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 250031 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 熒光素 雙鄰苯二甲腈 苯并呋喃 制備 親核取代反應 有機合成技術 鄰苯二甲腈 后處理 苯二甲腈 二羥基 耐高溫 硝基鄰 樹脂 產率 酞菁 合成 | ||
1.一種含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈，所述熒光素結構為3H-螺(異苯并呋喃-1,9-咕噸)-3-酮，具有如下分子結構：
2.根據權利要求1所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，包括親核取代和后處理過程：
親核取代過程：氮氣保護下，過量的4-硝基鄰苯二甲腈和3′,6′-二羥基-3H-螺(異苯并呋喃-1,9’-咕噸)-3-酮在干燥的極性非質子溶劑、堿催化作用下，60～90℃反應5小時以上，自然降至室溫，析出棕黃色固體產物，用無水乙醇洗滌、干燥；
后處理過程：用1～8:1體積比的N,N-二甲基甲酰胺/甲醇混合體系重結晶，在80～110℃下溶解，室溫結晶，得到3′,6′-雙(鄰苯二甲腈苯氧基)-3H-螺(異苯并呋喃-1,9’-咕噸)-3-酮。
3.根據權利要求2所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于：親核取代過程4-硝基鄰苯二甲腈與3′,6′-二羥基-3H-螺(異苯并呋喃-1,9-咕噸)-3-酮的摩爾比介于2～3:1之間。
4.根據權利要求2所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于：親核取代過程中催化劑與3′,6′-二羥基-3H-螺(異苯并呋喃-1,9’-咕噸)-3-酮的摩爾比為1～2:1。
5.根據權利要求2所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于：親核取代過程中所用的催化劑選自無水碳酸鉀、無水磷酸鉀、無水乙酸鈉、無水碳酸銫中的一種。
6.根據權利要求2所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于：親核取代過程中反應時間5～8小時。
7.根據權利要求2所述的含熒光素結構的雙鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于：親核取代過程中所用的極性非質子溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺溶、N,N-二甲基乙酰胺、環(huán)丁砜、二甲基亞砜中的一種。
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